[发明专利]一种降低大尺寸高质量SiC单晶中微管密度的生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种降低大尺寸高质量SiC单晶中微管密度的方法，属于人工晶体材料技术领域。

背景技术

SiC是继Si、GaAs之后发展起来的第三代宽带隙半导体材料，SiC具有高击穿场强、高热导率、高饱和电子迁移速率、良好的物理和化学稳定性，是制造高温、大功率、高电压、高频半导体器件理想材料。目前，多种SiC电子器件已经商品化，如P-i-N二极管、肖特基二极管、MESFET、MOSFET、晶闸管等。

目前，应用升华法生长得到的大尺寸SiC体块单晶仍然存在一些缺陷，如微管、位错、多型夹杂等，尤其微管缺陷的存在，在很大程度上制约了SiC器件的合格率。在高电压或大电流条件下工作的SiC器件，微管危害极大，会使器件的漏电流增加、击穿电压降低。因此制造大面积SiC器件首先要克服的障碍是晶体中的微管缺陷。CN102175565A提供了一种测量SiC晶体中微管密度的方法。微管的形成机理十分复杂，微管可形成于碳包裹体或硅滴，可终止于六边形空洞或硅滴处。因此在存在多种缺陷且缺陷数量多的晶体中的微管，其微管产生的应力可以通过其他缺陷得以释放，应力得到弛豫，因此掺杂元素引起的晶格畸变产生应力，有可能导致新微管产生。近年来，随着深入研究SiC单晶生长过程中各类缺陷的形成机制，并采用多种方法消除碳包裹体、硅滴、空洞、多型等缺陷后，SiC晶体质量大幅度提升，堪称类完美晶体，并且已经取得一定的应用成果，但是类完美晶体中依然存在一定数量的微管，将单晶微管密度降至最低，甚至达到零微管水平是目前的技术难题。该难题的解决将促进整个光电子和微电子SiC器件的快速发展。

发明内容

为了克服现有技术的不足，针对SiC单晶中微管缺陷的特点，本发明提供一种降低大尺寸高质量SiC单晶中微管密度的生长方法。

术语说明：

微管是SiC所特有的单晶缺陷，是沿着c轴方向延续生长的空心螺位错，可贯穿整个晶棒。微管在晶体生长过程中，常常成为生长螺旋的中心，因此实际上，微管是柏氏矢量为c的整数倍的螺位错。

大尺寸高质量SiC是指尺寸在2-6英寸，微管缺陷密度≤10个/cm²，晶体中无其他缺陷，如硅滴、包裹体、空洞、多型等。

高纯氮气是指纯度在99.999%以上的氮气，高纯Ar是指纯度在99.999%以上的Ar。

本发明的技术方案如下：

一种降低高质量SiC单晶中微管密度的生长方法，包括在单晶炉中采用升华法生长SiC单晶，包括步骤如下：

将SiC粉料放在石墨坩埚的下部，SiC籽晶置于坩埚上部，采用横截面尺寸为2‐6英寸的SiC籽晶，生长前，先抽真空，使生长室真空度在10^-4Pa～10^-2Pa。生长压力为10‐50mbar，坩埚上盖温度控制在2100-2400℃，成核速率控制在20-100μm/h，轴向的温度梯度控制在50-200℃/mm，晶体生长时间为40‐100h；采用感应加热方式；

晶体生长20-24h时，向生长室中通入高纯氮气，氮气流量为5‐30sccm，通入时间为2‐10h。间隔20h后，再通入同等流量、相同时间的氮气；周期性地重复此过程，得到间歇性掺氮的SiC单晶；

晶体生长结束后，在氩气的保护下，逐步降低功率，使生长系统的温度缓慢降至室温，降温速率控制在20-100℃/h。

根据本发明优选的，所述籽晶是4H‐SiC籽晶，生长面为碳面，即（000‐1）面，生长方向为沿c轴[0001]方向。

根据本发明优选的，周期性地重复通入高纯氮气2‐5次。

根据本发明优选的，生长室真空度为10^-4Pa，成核速率控制在50-100μm/h，坩埚上盖温度是2300℃，生长压力时50mbar，轴向温度梯度控制在100℃/mm，通入氮气流量是20sccm，每次通氮气时间是5h，晶体生长时间是40-50h，生长结束后降温速率控制在20-30℃/h。

根据本发明的方法得到的SiC单晶，无空洞、硅滴、多型等缺陷，微管总量少，微管密度不超过2个/cm²。

根据本发明优选的，用所得到的SiC单晶晶片做籽晶，继续重复所述的生长步骤，得到二代生长的SiC晶体；用所得到的二代SiC单晶晶片做籽晶，再一次重复所述生长步骤，进行三代生长后，所得SiC晶体微管密度小于0.5个/cm²。