[发明专利]一种降低大尺寸高质量SiC单晶中微管密度的生长方法有效
| 申请号: | 201310547407.1 | 申请日: | 2013-11-06 |
| 公开(公告)号: | CN103590101A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
| 发明(设计)人: | 陈秀芳;徐现刚;彭燕;胡小波 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C30B27/00 | 分类号: | C30B27/00;C30B29/36;C30B29/60 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
| 地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 降低 尺寸 质量 sic 单晶中 微管 密度 生长 方法 | ||
1.一种降低高质量SiC单晶中微管密度的生长方法,包括在单晶炉中采用升华法生长SiC单晶,包括步骤如下:
将SiC粉料放在石墨坩埚的下部,SiC籽晶置于坩埚上部,采用横截面尺寸为2‐6英寸的SiC籽晶,生长前,先抽真空,使生长室真空度在10-4Pa~10-2Pa;载气为高纯Ar气,生长压力为5‐50mbar,坩埚上盖温度控制在2100-2400℃,生长速率控制在20-500μm/h,轴向的温度梯度控制在50-200℃/mm,晶体生长时间为40‐100h;采用感应加热方式;
晶体生长20-24h时,向生长室中通入高纯氮气,氮气流量为5‐30sccm,通入时间为2‐10h。间隔20h后,再通入同等流量、相同时间的氮气;周期性地重复此过程,得到间歇性掺氮的SiC单晶;
晶体生长结束后,在氩气的保护下,逐步降低功率,使生长系统的温度缓慢降至室温,降温速率控制在20-100℃/h。
2.根据权利要求1所述的降低高质量SiC单晶中微管密度的生长方法,其特征在于,所述籽晶是4H‐SiC籽晶,生长面为碳面,生长方向为沿c轴[0001]方向。
3.根据权利要求1所述的降低高质量SiC单晶中微管密度的生长方法,其特征在于,周期性地重复通入高纯氮气2‐5次。
4.根据权利要求1所述的降低高质量SiC单晶中微管密度的生长方法,其特征在于,生长室真空度为10-4Pa,成核速率控制在50-100μm/h,坩埚上盖温度是2300℃,生长压力是50mbar,轴向温度梯度控制在100℃/mm,通入氮气流量是20sccm,每次通氮气时间是5h,晶体生长时间是40-50h,生长结束后降温速率控制在20-30℃/h。
5.根据权利要求1所述的降低高质量SiC单晶中微管密度的生长方法,其特征在于,用所得到的SiC单晶晶片做籽晶,重复所述的生长步骤,得到二代生长的SiC晶体;用所得到的二代SiC单晶晶片做籽晶,再一次重复所述生长步骤,进行三代生长后,所得SiC晶体微管密度小于0.5个/cm2。
6.一种降低高质量SiC单晶中微管密度的生长方法,包括采用权利要求1‐4任一项所述的降低高质量SiC单晶中微管密度的生长方法制备的SiC单晶做籽晶,籽晶微管密度不超过2个/cm2,重复所述的生长步骤,获得二代SiC单晶,以此二代SiC单晶做籽晶,继续重复以上所述的降低SiC单晶中微管密度的生长方法的步骤,获得三代SiC单晶,按此循环6-8代,获得几乎无微管的SiC单晶。
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