[发明专利]一种提高反发射薄膜与钼栅网基底结合力的方法有效
申请号: | 201210585107.8 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103898440A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 吕琴丽;李弢;杨明华;郜健 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
主分类号: | C23C14/02 | 分类号: | C23C14/02;C23C14/16;C23C14/34;H01J9/14 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘茵 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 发射 薄膜 钼栅网 基底 结合 方法 | ||
技术领域
本发明涉及栅控行波管的钼栅反发射薄膜制备方法,具体涉及一种提高反发射薄膜与钼栅网基底结合力的方法。
背景技术
金属钼(Mo)因其不仅具备高温电真空材料特性,还具有很好的塑性加工性能,通常被用作为栅控行波管电子枪中的栅网。然而,钼栅网在行波管工作期间经常出现热电子发射现象,会导致行波管出现打火故障并失效。针对这种现象通常采取的措施是对钼栅网进行表面改性处理,即在基底栅网上增加一层反发射薄膜,能有效改善栅发射现象。但是,表面改性的薄膜与基底之间存在结合力不牢问题,有脱落现象,从而产生次生问题影响栅控行波管的工作可靠性和稳定性。因此,反发射薄膜与钼栅网基底间结合力不牢问题必须予以解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述反发射薄膜与钼栅网基底间结合力不牢问题,提供了一种提高反发射薄膜与钼栅网基底结合力的方法。该发明方法操作简单、成果显著。
为实现上述目的,办发明包括如下技术方案:
一种提高反发射薄膜与钼栅网基底结合力的方法,包括以下步骤:
A.将加工好的钼栅网进行真空除气,温度为800±20℃;
B.采用离子束辅助沉积法在上述Mo栅网上沉积一层反发射薄膜;
C.对所制成的栅网进行退火处理,退火温度为1000~1300℃。
如上所述的方法,优选地,所述步骤A真空除气操作中,真空度优于1×10-5Pa,保温时间为10±3分钟。
如上所述的方法,优选地,所述步骤B的离子束辅助沉积过程中,离子束(Ar+)能量为800~1000eV,本底真空度优于1×10-4Pa,工作气压为0.02~0.1Pa。
如上所述的方法,优选地,所述步骤B中,反发射薄膜为表面功函数大于2.3eV且熔点高于1500℃的金属。
如上所述的方法,优选地,所述金属为铂、锆或铪。
如上所述的方法,优选地,所述反发射薄膜厚度为1.0±0.1um。
如上所述的方法,优选地,所述步骤C的退火处理操作中,退火时间为0.5~3小时,本底真空优于1×10-4Pa。
另一方面,本发明提供一种栅控行波管用钼栅基底,其是采用如上所述的方法制备的。
本发明的有益效果在于:该方法利用离子束辅助沉积法在钼栅网基底上沉积反发射薄膜,通过离子束轰击基底表面,提高基底表面粗糙度,从而使得膜基结合力增加,再结合后续高温退火处理,使得反发射薄膜和钼基底间形成合金相,进一步提高膜基结合力。
附图说明
图1是本发明对比例1栅网在1200℃,0.5小时真空退火后用纳米划痕法表征结合力的测试曲线。
图2a是本发明实施例1栅网在退火前用纳米划痕法表征结合力的测试曲线。
图2b是本发明实施例1栅网在退火后用纳米划痕法表征结合力的测试曲线。
图3是本发明实施例1栅网在进行高温热冲击后用纳米划痕法表征结合力的测试曲线。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。这些实施例并非是对本发明的限制,任何等同替换或公知改变均属于本发明的保护范围。
对比例1采用磁控溅射沉积技术制备反发射薄膜
制备步骤如下:
A.将加工好的钼栅网进行高温真空除气,温度为800℃,真空度优于1×10-5Pa,保温时间为10分钟。
B.采用磁控溅射沉积法在上述Mo栅网上沉积一层金属铪(Hf)反发射薄膜,本底真空度优于1×10-4Pa,磁控溅射过程中气压为0.05Pa,反发射薄膜的度为1.0um。
C.对步骤B制成的栅网进行退火处理,退火温度为1200℃,退火时间为0.5小时,本底真空优于1×10-4Pa。所获得的基片用纳米划痕法测量结合力所得的测试曲线如图1所示,由图可知,磁控溅射沉积法制备的Hf薄膜与Mo栅网基底之间结合力约为95mN。
实施例1采用离子束辅助溅射沉积技术制备反发射薄膜
(一)制备步骤如下:
A.将加工好的钼栅网进行高温真空除气,温度为800℃,真空度优于1×10-5Pa,保温时间为10分钟。
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