[发明专利]一种尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体生产方法

权利要求书

1.一种尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体的生产方法， 其特征在于：包括以下步骤：

①在混合介质中配制5-10M（M=摩尔/升）PO₄^3-浓度的磷酸盐溶液；

②用5M的碱溶液和酸溶液调节磷酸盐溶液的pH范围在2-7，得到磷酸盐基液；

③按照Fe³⁺与PO₄^3-摩尔比配制1-10M的铁盐溶液，并按照比例分步加入到磷酸盐基液中，加热搅拌，同时加入质量百分比不超过5%的有机添加剂和无机添加剂；

④滴加完后，在50℃-200℃下反应0.5-8小时；

⑤反应结束后，用去离子水洗涤离心生成的沉淀物质，然后100℃干燥2小时，最后在300-600℃下煺火1-10小时，得到磷酸铁纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体的生产方法，其特征在于：所述①步骤中混合介质为纯水与乙醇、甲醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的一种或几种混合，其中水的体积比≥30%。

3.根据权利要求1所述的尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体的生产方法，其特征在于：所述①步骤中磷酸盐为磷酸、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钾的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体的生产方法，其特征在于：所述②步骤中的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾的一种或几种，酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体的生产方法，其特征在于：所述③步骤中Fe³⁺ : PO₄^3-的摩尔比范围为0.3-1；铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁、醋酸铁的一种或几种；所述③步骤中有机添加剂为葡萄糖、可溶性淀粉，木薯淀粉、c阳离子醚化淀粉、麦芽糖、果糖、CTAB、SBS的一种或几种。无机添加剂为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、硝酸锰、硫酸锰、硝酸钴、醋酸钴、氯化钴、硝酸镁、硫酸镁、硫酸钙等的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体的生产方法，其特征在于：所述⑤步骤中洗涤沉淀物质所用的去离子水的量为沉淀物质2-10倍，洗涤3-5次。在干燥箱中80-120℃干燥1-10小时。

7.根据权利要求1所述的尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体的生产方法，其特征在于：取75mL的超纯水溶解0.4mol磷酸和0.1mol磷酸氢二钠，用5M氢氧化钠和浓磷酸溶液调节溶液pH为4.0，最终得到100mL的5mol/L磷酸盐基液A₁；配制2mol/L的硝酸铁溶液B₁；将100mL A₁置于三口瓶中90℃油浴恒温加热，三口瓶内溶液温度稳定后，迅速将150mL B₁、2g葡萄糖、1g木薯淀粉一同加入到A₁中，机械搅拌均匀，再按10mL/min缓慢滴加入100mL B₁溶液，调节溶液pH为3.0；滴加完毕后，三口瓶在水浴中90℃下恒温搅拌60分钟，得到的磷酸铁沉淀用去离子水洗涤离心4次；前驱物在120℃下干燥1小时，所得粉体先后经过最后300℃恒温3小时，600℃5小时即得到无水磷酸铁；D50粒径分布在1-2μm之间。