[发明专利]一种金刚石-硅复合封装材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子封装领域，涉及一种金刚石-硅复合封装材料新型制备方法，具体涉及一种采用放电等离子烧结及添加烧结助剂制备致密度高、导热率高及热膨胀系数低的金刚石-硅复合封装材料方法。

背景技术

随着现代电子与信息技术的飞速发展，对基体材料的散热性能要求也越来越高，研究具有综合性能良好的电子封装材料具有很大的实际意义。芯片集成度的不断提高，电子封装向小型化、轻量化和高性能的方向发展，使得电路的工作温度不断上升，系统单位体积发热率不断增大。为了获得稳定的性能，必须改善散热条件，电子封装在微电子领域的重要性不断提升，伴随着新型电子封装材料的需求也在不断增加。

高品质金刚石具有最高的热导率及较低的热膨胀系数，热导率可达到2000W/mK，另外金刚石具有电绝缘、低介电常数等特点；单一的金刚石不易制作成封装材料，较理想的是用金刚石颗粒作为增强体制备复合材料。目前研究较多的是铜、铝、银及硅作为基体材料制备金刚石复合材料，其中铜或银作为基体材料均存在润湿性低、热膨胀系数及密度均较高等问题；铝金刚石复合材料热膨胀系数太大，难于应用。高纯硅材料具有较低的密度、较高的导热性能和较低的热膨胀系数，密度为2.33g/cm³，热导率(thermal conductivity，TC)为160W/mK，热膨胀系数(coefficients of thermal expansion，CTE)为3.6×10^-6/K；硅与金刚石润湿性良好，烧结过程中在硅和金刚石界面处生成碳化硅，降低了界面热阻。因此，对于金刚石-硅复合材料的研究对该材料的发展应用具有重要意义。

制备金刚石-硅复合封装材料存在的问题主要包括：(1)难以采用一般的制备方法制备致密的金刚石-硅复合封装材料，采用无压或热等静压烧结制备的金刚石-硅复合材料致密度均很低。通过在复合材料中添加烧结助剂可以提高烧结致密度，但致密度仍然不高；(2)金刚石在高温条件下极易石墨化，烧结时间过长使得金刚石表面石墨化，降低复合材料性能。

近年来，仅有采用压力熔渗法制备金刚石-硅复合材料。采用这种方法制备金刚石/硅复合材料，由于制备过程需要极高的真空度及超高的压力，对设备要求极高，制造成本及其昂贵，很大程度上限制了金刚石/硅复合电子封装材料在电子工程中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金刚石-硅复合封装材料的制备方法，该方法所制备的复合材料界面接触牢固，制备工艺简单，致密度及热学性能均显著提高。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方是：一种金刚石-硅复合封装材料的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

(1)将金刚石微粒、硅粉与烧结助剂均匀混合，其中，硅粉的体积分数为40％～70％，烧结助剂的体积分数为0～10％；

(2)将装有上述混合物的石墨模具放入放电等离子烧结炉，加压20～30MPa并抽真空；

(3)快速烧结，烧结时保温温度设定为1250～1370℃，烧结过程中采用惰性气体或真空，烧结压力为40～60MPa；

(4)烧结结束后对样品进行随炉冷却并在1000℃以下卸掉压力，以获得致密的没有微裂纹的复合材料。

作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，烧结过程中的保温时间3～5min，升温速率为50～150℃/min。

作为上述技术方案的进一步改进，惰性气体为氩气，真空度小于10Pa。

所述烧结助剂可以优选Al粉或Ti粉。

本发明将放电等离子烧结炉(spark plasma sintering，SPS)快速烧结和粉末冶金法相结合，通过成份和过程的控制，优化工艺参数并提高样品综合性能。硅和金刚石界面形成碳化硅过渡层，显著降低了界面热阻；添加微量烧结助剂有效提高样品致密度。具体而言，本发明的技术效果如下：

1)金刚石颗粒分布均匀，且与硅基体间界面清洁牢固

本发明中采用了SPS快速烧结法，使金刚石微粒与硅粉之间发生原位化学反应生成碳化硅过渡层，然后通过对升温速度及保温时间的调控提高样品致密度。添加微量烧结助剂，有利于降低烧结温度及减少烧结时间；选择烧结结束后对样品进行随炉冷却并在1000℃以下卸掉压力，有利于烧结致密减少微裂纹。经工艺优化后制得样品界面连接强度高，无显微缺陷存在。

2)合成温度低、工艺和设备简单，综合性能良好