[发明专利]一种具有介微梯度孔道结构的复合炭膜及其制备方法有效
申请号: | 201110455578.2 | 申请日: | 2011-12-31 |
公开(公告)号: | CN102580567A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 王同华;李琳;张煜;陈安亮;曹越 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D69/10;B01D69/12;B01D67/00 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅 |
地址: | 116024 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 梯度 孔道 结构 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有介微梯度孔道结构的复合炭膜,由多孔支撑体、介孔中间层和表面分离层构成;其特征在于:多孔支撑体的孔径为100-500nm,抗折强度为2-15MPa,抗暴强度为3-10MPa;介孔中间层的孔径为2-10nm,比表面积为400-1000m2/g,孔隙率为30-50%,厚度为1-10μm;表面分离层的孔径为0.3-0.5nm,比表面积为300-600m2/g,孔隙率为20-40%,厚度为0.1-5μm。
2.根据权利要求1所述的一种具有介微梯度孔道结构的复合炭膜,其特征在于:所述介孔中间层或表面分离层的孔道结构是有序孔道结构或无序孔道结构。
3.根据权利要求1所述的一种具有介微梯度孔道结构的复合炭膜的制备方法,其特征在于:所述的方法包括如下步骤:
①介孔中间层的制备
a制膜液的配置:将有序介孔聚合物前驱体配置成质量百分浓度为10~75%的制膜液,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;
b复合膜涂覆:采用旋转涂覆,刮涂,喷涂或丝网印刷的方式将制膜液涂覆在支撑体表面上,在30-100℃的温度下干燥15-36h制成复合聚合物膜;
c复合聚合物膜的炭化:把复合聚合物膜放入炭化炉中,在惰性气体保护下,进行高温炭化制成复合介孔中间层炭膜;炭化条件为:炭化温度500-850℃,升温速率1-3℃/min,恒温时间1-2h,保护气流量100-200ml/min;
②表面分离层的制备
a制膜液的配置:将聚合物前驱体配置成质量百分浓度为3~20%的制膜液,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;
b表面分离层的涂覆:采用旋转涂覆或超声波喷涂的方式将制膜液涂覆在复合聚合物膜或复合介孔中间层炭膜表面上形成表面分离层;
c表面分离层的干燥:先在30-50℃的温度下干燥15-24h,然后在70-80℃的温度下干燥20-30h,制成介微孔复合聚合物膜;
d介微孔复合聚合物膜的炭化:把介微孔复合聚合物膜放入炭化炉中,在惰性气体保护下,进行高温炭化制成具有介微孔梯度结构的复合炭膜;炭化条件为:炭化温度500-750℃,升温速率0.5-3℃/min,恒温时间1-2h,保护气流量100-200ml/min。
4.根据权利要求3所述的一种具有介微梯度孔道结构的复合炭膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤①中a的有序介孔聚合物前驱体为介孔酚醛树脂、介孔聚酰亚胺、苯并噁嗪树脂或氰酸酯树脂中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种具有介微梯度孔道结构的复合炭膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤①中b的多孔支撑体为多孔炭管、多孔炭板、多孔陶瓷管、多孔陶瓷板、多孔不锈钢烧结管或多孔不锈钢烧结板中的一种。
6.根据权利要求3所述的一种具有介微梯度孔道结构的复合炭膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤②中a的聚合物前驱体为微孔聚酰亚胺、微孔氰酸酯树脂、苯并噁嗪树脂、聚芳醚酮、聚芳醚砜酮、聚芳醚酰胺中的一种。
7.根据权利要求3所述的一种具有介微梯度孔道结构的复合炭膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤②中d的惰性气体为氮气或氩气的一种。
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