[发明专利]浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶的方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长领域，涉及浮区法生长Ta₂O₅单晶的方法。 

技术背景

浮区法无需坩埚、无污染、生长速度快，适合生长高熔点的晶体。能够提供高质量、小尺寸的晶体，便于控制组分。应用面广，可用于氧化物、半导体、金属间化合物等多类材料，尤其是熔体反应强烈的晶体。该方法的主要优点是不需要坩埚，生长的单晶纯度很高，并且掺杂均匀。也由于加热不受坩埚熔点的限制，在生长高熔点材料方面有独特的优势。浮区法为研究多体系、高熔点、合成难的晶体研究提供了一种新的研究方法和途径。由于器件的小型化、集成化，对晶体尺寸要求越来越小。浮区法在晶体生长方面获得了很多的应用。Ta₂O₅是重要的介电材料和光波导材料，同时由于其易与半导体集成电路工艺相兼容，已成为新一代动态随机存储器(DRAM)的热门候选材料。生长出Ta₂O₅单晶并研究其物理性质随晶向的关系，对于开发高性能Ta₂O₅基器件具有重要意义。然而，Ta₂O₅的熔点接近1900℃，采用传统的生长技术难以得到Ta₂O₅单晶，使得对Ta₂O₅物理性质的研究遇到了困难。 

此外，由于Ta₂O₅薄膜具有许多优良的光电特性，使得它在众多领域都有非常广泛的应用：如利用它的折射率随外加电场而变化，即具有电-光效应，在电致发光器件方面有广阔的应用前景；反应溅射沉积的Ta₂O₅薄膜，其介质耗损较小，可用作集成电路的波导层；将Ta₂O₅薄膜用作导体时，由于其本身的负电阻效应，可用来做开关器件；此外，Ta₂O₅的折射率为2.1～2.26，接近硅太阳能电池对减反射膜折射率2.35的理想要求；同时，Ta₂O₅的带隙宽度约为4.4eV，使得它对0.3～0.4μm波长的光具有很高的透过率，可以提高硅太阳电池的短波响 应； 

目前，对Ta₂O₅的研究主要集中在制备Ta₂O₅薄膜上，关于Ta₂O₅单晶生长的文献很少。迄今为止，还没有见到采用浮区法生长大尺寸Ta₂O₅单晶的报道。 

发明内容

本发明的目的是克服现有大尺寸Ta₂O₅单晶生长技术中存在的空白，用光学浮区法生长出大尺寸(直径是厘米级)、无宏观缺陷的Ta₂O₅单晶不仅是重要的科学问题，对于开发高性能Ta₂O₅基器件和高介电材料(又称高κ材料)方面将提供拥有自主知识产权的技术基础。本发明提供一种浮区法生长大尺寸(厘米级)Ta₂O₅单晶的方法。 

一种浮区法生长大尺寸Ta₂O₅单晶的方法，包括以下步骤： 

(1)粉料制备：将Ta₂O₅粉料经过球磨、烘干。 

(2)料棒制备：将球磨后的Ta₂O₅粉料装入橡胶管中，然后放入等静压下压制成棒状的素坯棒； 

(3)籽晶制备：将步骤(2)制得的素坯棒经过烧结后获得多晶棒； 

(4)料棒和籽晶安装：将步骤(2)压制好的素坯棒或者经步骤(3)烧结后的多晶棒固定在单晶炉的料棒杆上作为料棒，并将步骤(3)的多晶棒放入浮区炉中作为籽晶，籽晶和料棒在竖直方向成一条直线，调节料棒和籽晶的位置，使其接触，接触点与卤素灯处于同一水平线上； 

(5)晶体生长：设置升温速率为30～60℃/分钟至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；通过聚焦镜的移动，或者上下棒的移动，使熔区远离聚焦点，使熔区温度下降，从而实现结晶，设置晶体生长速度10～60mm/h进行晶体生长； 

(6)降温冷却：将生长完的晶体冷却至室温。