[发明专利]一种大尺寸LGS晶体的生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于大尺寸LGS晶体的生长方法。 

背景技朮

用于传感器的传统压电材料有PZT压电陶瓷、石英晶体、高分子材料等。这些材料各有优点，但高温下的应用就受到很大的限制。压电陶瓷属于铁电体，在高温(300℃左右)下就会失去压电性能。石英晶体介电常数和压电常数都很小，在573℃存在相变，从而导致其压电性能消失。由于高分子材料固有的特性也决定了其不可能在较高的温度下工作。 

近年来，Langasite压电晶体家族的发现给高温压电传感器的应用带来了曙光。其中La₃Ga₅SiO₁₄(LGS)是较早发现具有优异压电性能的晶体。这种新型晶体在高温1400℃以下没有相变，且在高于1000℃时其压电性能也没有明显变化，比石英晶体有着更大的压电系数和数倍于石英的ST切型机电耦合系数。 

目前美国、俄罗斯、日本、法国等都对这类新型的压电材料投入了大量的人力、物力和经费，已经走在了这一重要材料研究和应用的前列。我们国家近几年才开始对这一重要材料进行跟踪研究，主要的研究单位有中国科学院上海硅酸盐研究所、中国电子科技集团公司重庆第26研究所、山东大学等。总体来说，对于这类新型压电材料的研制，我国和国外的差距并不是很大。 本专利可实现大尺寸(大于Φ50×100mm)LGS型压电晶体的提拉法生长。 

(一)发明的内容 

本发明的目的是解决提拉法生长的Langasite晶体存在易开裂、有条纹、晶体发黑等问题，提供一种适用于提拉法生长Langasite以及Langasite系列晶体的生长方法。 

本技术LGS晶体以提拉法(Czochralski method)生长，简称CZ法。其原理是先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤，再利用籽晶接触到熔汤表面，在籽晶与熔汤的固液界面上因温度差而形成过冷。熔汤开始在籽晶表面凝固并生长和籽晶相同晶体结构的单晶。 

提拉法生长LGS晶体实施步骤如下： 

(1)第一次加料：将1450℃烧结5h后的LGS料饼平整的放置于直径为100mm的铱金坩埚中，进行原料填充； 

(2)第一次化料：原料填充至坩埚内后，将坩埚中原料加热至原料熔点以上(～1500℃)的温度，使原料完全熔化； 

(3)第二次加料：为了达到坩埚的最大装料量，需进行第二次加料，加料量根据第一次化料时坩埚液位来确定第二次加料量； 

(4)第二次化料：料完全化完后将温度维持在熔点以上(～1500℃)进行稳定化处理，处理时间为0.5～3h； 

(5)缩颈：将籽晶慢慢浸入熔汤中，将籽晶快速往上升，籽晶与坩埚熔汤接触慢慢生长出细颈； 

(6)放肩：细颈生长完之后，降低拉晶速率与温度，使晶体的直径渐渐增大到所需的大小，即进行放肩生长； 

(7)等径生长：完成放肩之后，借着拉晶速率与温度的不断调整，使晶棒直径维持在±2mm之间，这段直径固定的部分即称之为等径部分； 

(8)收尾：在完成等径生长后，接着调整拉晶速率使速率变慢，使直径慢慢缩小至离开熔汤表面为止，此阶段为尾部生长； 

(9)退火：晶体生长完成后需继续留在炉内进行一定的退火程序才可开炉取出晶体。退火时降温速率为10～20℃/h。 

晶体生长所需的原料都是氧化物，尤其是Ga₂O₃在高温时容易挥发易导致 组分偏析。在氩气气氛下充入一定比例(1.5～4vol％)的高纯氧气，有助于抑制组分挥发，同时坩埚(铱金)与氧气反应而引入的杂质对晶体品质的影响可以忽略。晶体生长过程中拉速控制在0.5～4mm/h，晶体转速控制在5～30rpm。 

使用本专利方法生长的晶体具以下特点：(1)晶体直径大于50mm；(2)晶体长度大于100mm；(3)完全透明；基本无开裂；(4)晶体在激光照射下内基本无闪点，便于加工。 

附图说明

通过下面结合附图的详细描述，本发明前述的和其他的目的、特征和优点将变得显而易见。其中： 

图1所示为提拉法生长LGS晶体实施步骤示意图 

(二)具体实施方案

实施例1：