[发明专利]一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于炭/炭保温材料技术领域，具体涉及一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法。

背景技术

目前，生产多晶硅的主要方法为改良西门子法，采用改良西门子法生产的多晶硅占全球多晶硅总产量的80％以上。在改良西门子法生产多晶硅产品时，氢化炉为循环系统即反应产物回收的一个步骤，即将生成多晶硅制品反应产生的副产物SiCl₄与H₂反应生成SiHCl₃原料进行重新利用。氢化炉热场产品包括保温罩、隔热屏、发热体及隔热底板，其中，保温罩位于隔热屏外炉壳内，起到保温节能的作用，即保证隔热屏内部达到氢化炉反应所要求的温度，而保温罩外部温度较低。目前多晶硅氢化炉用保温罩由石墨或固化保温毡制造，由于石墨制品强度低，导热系数高，耐高温热震性能差，使用寿命短，更换频繁，大尺寸制品成形困难，使其难以满足多晶硅生产发展的要求，而固化保温毡由于其密度较低且均由短纤维编制而成，在使用时抗冲刷能力低、易掉渣从而降低制品的使用寿命，增加其更换的次数。

授权号为CN101063223的专利中公开了一种采用糠酮树脂浸渍炭化、纯化处理后机械加工制得单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法，授权号为CN101269981的专利公布了一种采用糠酮树脂或氨酚醛树脂浸渍炭化、纯化处理后机械加工制得高温炉用炭/炭隔热底板的制备方法，其不足之处在于：(1)该方法将预制体直接进行树脂真空浸渍炭化处理，导致保温筒筒段产品出现椭圆，保温筒平盖、隔热底板出现翘曲等变形问题；(2)该方法制备的保温罩、隔热底板最终产品表面未经处理，而是机加后即得到产品，导致产品在使用过程中出现掉渣、脱皮而污染炉内产品。

授权号为CN101445377的专利公开了一种采用CVI处理将制品定型后进行树脂真空浸渍炭化处理，然后贴石墨纸炭化制得高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，该方法的不足之处在于(1)采用化学气相沉积定型预制体，成本较高，工艺过程复杂，且针对厚尺寸产品采用化学气相沉积增密效果较差，起不到定型的作用；(2)石墨纸在高温炉内易脱落，从而污染炉内产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种成型工艺简单，制造成本较低的厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法。制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的保温效果好、抗气体冲刷性能优异、力学性能好。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)采用炭布与短炭纤维制备准三向预制体；所述准三向预制体的密度为0.20g/cm³～0.50g/cm³，厚度为100mm～220mm；

(2)在常温下将环氧树脂、稀释剂和固化剂按100∶5～10∶8～20的质量比混合制成环氧树脂胶液；所述稀释剂为酒精、丙酮、甲苯或环氧树脂活性稀释剂，所述固化剂为二乙烯三胺、乙二胺、三乙烯四胺或聚酰胺；

(3)将步骤(2)中所述环氧树脂胶液喷涂或刷涂于步骤(1)中所述准三向预制体表面形成厚度为0.5mm～5mm的涂层，然后将形成涂层后的准三向预制体固化使准三向预制体表面硬化定型；

(4)将步骤(3)中经固化后的准三向预制体置于浸渍罐中，采用氨酚醛树脂作为浸渍剂，在抽真空条件下浸渍4h～12h；所述氨酚醛树脂的粘度为150mPa·s～500mPa·s，所述氨酚醛树脂的固体含量为40％～60％；

(5)将步骤(4)中经浸渍后的准三向预制体置于炭化炉中，在抽真空的条件下进行炭化处理，当准三向预制体的密度达到0.60g/cm³～0.90g/cm³时停止炭化处理，随炉冷却得到预制体；

(6)将步骤(5)中所述预制体进行机械加工，然后将机械加工后的预制体置于化学气相沉积炉中进行CVD涂层处理，待预制体表面形成厚度为5μm～150μm的涂层后停止CVD涂层处理，随炉冷却即得到直径为1000mm～1800mm，高度为200mm～1500mm，厚度为80mm～220mm的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩。

上述步骤(2)中所述环氧树脂活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚或乙二醇二缩水甘油醚。

上述步骤(3)中所述固化的制度为：在常温下放置48h以上固化或置于固化炉内在温度为40℃～80℃的条件下固化2h～8h。

上述步骤(5)中所述炭化处理的温度为900℃～1200℃。