[发明专利]钨酸铅晶体的垂直梯度凝固法生长工艺

权利要求书

1.钨酸铅晶体的垂直梯度凝固法生长工艺，其特征在于包括以下步骤：

1)按多晶锭化学计量组分为99.999%纯度的PbO和99.999%纯度的WO精确配料，其物质的量比为1：1，去除水份后混合均匀得混合料；

2)将混合料在700~800℃炉温下预烧2~4小时，然后升温至1130~1200℃使混合料熔化，快速注入模具中，降温得到多晶锭；

3)选取现有的钨酸铅晶体，根据所需生长方向准确定向，切割、研磨成所需要的形状，清洗后得到籽晶，所述籽晶截面长度和宽度均应小于所述钨酸铅晶体上的尺寸，长度为20~50mm；

4)将所得多晶锭和籽晶置于铂金坩埚中，装入VGF晶体生炉，升温至1100~1300℃，保温2~3小时后，以400μm/h的移动速度开始下降，制得所述钨酸铅晶体；

5)籽晶和熔体附近温度梯度约15℃/cm、熔体内部约8℃/cm，降温速度为2℃/h。

2.按权利要求1所述的钨酸铅晶体的垂直梯度凝固法生长工艺，其特征在于混合料中还添加有辅助材料，所述的辅助材料为PbF₂、CaF₂或三价稀土氧化物中的一种或几种的混合物，其添加量控制在原料总量的0.8~1.2% mol。

3.按权利要求2所述的钨酸铅晶体的垂直梯度凝固法生长工艺，其特征在于：所述三价稀土氧化物选自La₂O₃、Er₂O₃、Eu₂O₃、Gd₂O₃。

4.按权利要求1所述的钨酸铅晶体的垂直梯度凝固法生长工艺，其特征在于所述的步骤（3）中选取所需生长方向的钨酸铅籽晶按如下方法获得：取现有的钨酸铅晶体经X射线定向仪精确定向，切割、加工成所需尺寸晶体，以作籽晶。

5.按权利要求1所述的钨酸铅晶体的垂直梯度凝固法生长工艺，其特征在于：所述籽晶取向为<010>、<100>、 <001>。

6.按权利要求1所述的钨酸铅晶体的垂直梯度凝固法生长工艺，其特征在于：所述籽晶截面形状为D形、长方形或正方形。