[发明专利]一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷钎焊接头的制备方法。

背景技术

由于陶瓷连接可以克服陶瓷材料固有的脆性、难加工等缺点，可以满足航空航天、冶金等领域对大尺寸、形状复杂陶瓷件的需求。因此陶瓷连接技术的发展与应用备受关注。传统的陶瓷活性钎焊方法是通过在钎料中添加活性元素，如Ti、Zr或Hf，在钎焊过程中活性元素与陶瓷表面发生化学反应形成反应层而实现陶瓷间连接，因为陶瓷与钎焊接头的热匹配性差，存在接头应力大、强度低的缺点；另外，在活性钎料中直接添加的增强相的方法是通过在活性钎料中添加杨氏模量高、线膨胀系数小的陶瓷颗粒、硬金属颗粒、纤维的作为增强相，这种方法可以在一定程度上降低钎料的热膨胀系数，减缓接头残余应力，但添加的增强相在接头中易偏聚、添加相与基体不易润湿的问题，使得这种添加增强相的陶瓷接头的强度较未添加的接头的强度仅提高60%～90%，提高幅度的不大。

发明内容

本发明是为了现有的陶瓷活性钎焊方法接头应力大、强度低及在活性钎料中直接添加的增强相的方法增强相易在接头中偏聚、增强相与基体不易润湿的问题，而提供一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法。

本发明的一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法，按以下步骤进行：一、按质量百分比称取40%～75%的Ag粉、20%～40%的Cu粉、1%～10%的TiB₂粉及4%～10%的TiH₂粉并加入到球磨机中，在Ar气保护下，以300转/分～350转/分的速度球磨1h～5h，得到复合钎料；二、将陶瓷件的待焊接面用丙酮清洗并烘干；三、按复合钎料与粘结剂的体积比为1:0.5～2称取经步骤一得到的复合钎料与粘结剂，并将复合钎料与粘结剂混合均匀，涂覆在经步骤二处理的陶瓷件的待焊接面上，涂覆层的厚度为100μm～300μm，得到待焊件；四、将经步骤三得到的待焊件放入真空钎焊炉中，先抽真空至5×10^-4Pa～2×10^-3Pa，以20℃/min升温至450℃，保温10min～30min后，再以10℃/min的速度升温至750℃，保温20min～40min后，再以10℃/min速度升温至900℃～1000℃，保温5min～30min后，再以3℃/min～6℃/min速度降温至450～300℃，再随炉冷却至常温，得到原位自生增强相的陶瓷钎焊接头。

步骤三中所述的粘结剂按质量百分比由1%的丙三醇、3%的蒸馏水和96%的羟乙基纤维素混合而成。

本发明的复合钎料中所添加TiH₂在750℃保温时，分解为活性Ti与H₂，H₂随即挥发，在钎焊温度区间内，活性Ti与Ag和Cu形成共晶。其中活性Ti一部分与陶瓷发生界面反应钎焊连接，另一部分活性Ti与所添加的TiB₂粉体发生原位反应，生成稳定且弥散分布于接头中的TiB晶须，该TiB晶须的长径比为10～32，晶须的直径为10nm～50nm。由于该晶须原位自生于接头之中，因此具有与接头基体相容性好、尺寸小且可控、分布均匀，不偏聚，在提高接头力学性能的同时，有效的缓解接头应力，达到提高陶瓷间连接强度的目的。本发明获得的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头的剪切强度为70MPa～165MPa，比无增强相接头强度提高了95%～195%。

附图说明

图1是具体实施方式十四制备的作为对比的陶瓷钎焊接头断面的扫描电镜图；图2是具体实施方式十四制备的原位自生增强相的陶瓷钎焊接头断面的扫描电镜图；图3是图2中A区域的放大图。

具体实施方式