[发明专利]一种大尺寸石墨烯的宏量制备方法

权利要求书

1.一种大尺寸石墨烯的宏量制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)石墨的弱氧化：采用大尺寸石墨为原料，利用改性Hummers方法对石墨进行弱氧化；

(2)氧化石墨的温和剥离：将氧化石墨分散在水中，利用弱超声辅助或振荡方法将其温和剥离；

(3)氧化石墨烯的分离：采用多次离心方法，分别去除未完全剥离的氧化石墨和小尺寸氧化石墨烯，获得均匀的大尺寸氧化石墨烯；

(4)大尺寸氧化石墨烯的还原：将氧化石墨烯分散液沉积在基体上，采用肼或水合肼还原，去除含氧官能团，恢复其性能。

2.按照权利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所用石墨原料横向晶粒尺寸≥100μm，厚度为1μm～500μm。

3.按照权利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，采用改性Hummers方法对石墨原料进行弱氧化，氧化温度为0℃～80℃，反应时间为10min～10h。

4.按照权利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用微弱超声或振荡方法将分散在水中的氧化石墨进行温和剥离；当采用微弱超声方法时，超声功率为50W～600W，超声时间为20s～1h；当采用振荡方法时，振荡频率为80～250次/分，时间为1h～36h。

5.按照权利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用三步离心方法：

第一步，离心去除未完全剥离的氧化石墨，离心转速和离心时间分别为1000～5000rmp和1min～30min；

第二步，离心去除第一步中所得上清液中的小尺寸氧化石墨烯，离心转速和离心时间分别为5000～10000rmp和1min～30min；

第三步，将含有大尺寸氧化石墨烯的沉淀物用蒸馏水稀释后再进行离心，以进一步去除小尺寸石墨烯，转速和离心时间分别为2000～6000rmp和3min～1h。

6.按照权利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，将分散的大尺寸氧化石墨烯沉积在基体上，采用肼或水合肼还原，还原温度为20～200℃，还原时间为1h～30h。