[发明专利]高比表面金刚石电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金刚石电极制备领域，特别涉及多孔状高比表面金刚石电极的制备方法。

背景技术

CVD金刚石膜是一种新型功能材料，具有一系列独特的物理化学性质，如高硬度、高热导率、低摩擦系数、良好的生物兼容性等，使其在微电子、微传感器、微机械、微光机电系统及生物植入体等高新技术领域有着广泛的应用前景[1]。当今社会，“节能减排”已成为时代的主题，废水处理是重要的措施之一。生化法对有机污染物难以去除，因此需要辅助以电化学催化，而电极是电催化过程的核心，决定着电催化能力，电流效率以及装置的使用寿命[2]。目前使用的一些电极材料有很多不足之处，如石墨电极，对有机物的催化氧化能力很差，电流效率低下[3]；贵金属材料如Pt，Au等电极成本高且易被含硫有机物等物质毒化而丧失其电电催化性能，导致氧化电流效率下降，难以应用在实际工作中[4]。金刚石具有抗腐蚀性强，几乎能耐所有的强酸强碱的腐蚀，表面不易产生吸附，是一种清洁的电极材料[5，6]。基于这些特性，金刚石完全可以成为新一代高效节能环保的电极材料。

参考文献：

[1]满卫东，汪建华，王传新，等，金刚石薄膜的性质、制备及应用.新型炭材料，2002，17(1)：62-70。

[2]魏俊俊，贺琦，高旭辉等.硼掺杂金刚石薄膜研究.人工晶体学报，2007，36(3)：569-572。

[3]Yoram Oren.Capacitive deionization(CDI)for desalination and watertreatment-past，present and future(a review).Desalination，2008，228(1-3)：10-29。

[4]T.N.Rao，A.Fujishima.Recent advances in electrochemistry ofdiamond.Diamond and Related Materials，2000.9(3-6)：384-389。

[5]Tribidasari A.Ivandini，Rika Sato，Yoshihiro Makide，et.al.Electroanalytical application of modified diamond electrodes.Diamond and RelatedMaterials，2004，13(11-12)：2003-2008。

[6]P.Y.Lim，F.Y.Lin，H.C.Shih，et.al.Improved stability of titanium basedboron-doped chemical vapor deposited diamond thin-film electrode by modifyingtitanium substrate surface.Thin Solid Films，2008，516(18)：6125-6132。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易于操作、制备快速的高比表面金刚石电极的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：高比表面金刚石电极的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)、金属电极的清洗：

将金属电极表面用稀的碱溶液浸泡1-5分钟，以除去金属电极表面的油污；取出后用清水漂洗干净，然后将金属电极放在稀的酸溶液中浸泡1-5分钟，以除去金属电极表面的氧化物；

2)导电金刚石膜的制备：

将步骤1)清洗后的金属电极利用化学气相沉积方法在金属电极表面沉积一层导电的金刚石膜，厚度控制在10-300微米；

3)在导电的金刚石膜表面制备固体刻蚀材料：

将表面沉积有一层导电的金刚石膜的金属电极放入金属盐溶液中，0.5-2分钟后取出，水平放置晾干；然后放入真空腔体中，通入工作气体，利用微波激励工作气体使之放电产生等离子体，在200-300℃的温度下保持30-40分钟，将金属盐还原成金属颗粒，于是在导电的金刚石膜表面制备出一层固体刻蚀材料(即金属盐溶液中的金属)，所述的工作气体是氢气；

4)等离子体辅助固体接触法腐蚀金刚石膜表面，形成多孔状表面：

紧接步骤3)，继续往真空腔体中通入工作气体，利用微波激励工作气体使之放电产生等离子体，在800-900℃的温度下刻蚀金刚石表面10-60分钟，然后冷却到室温，取出，得到金刚石电极，备用；所述的工作气体是氢气；

5)用酸溶液溶解金刚石膜表面的残留固体刻蚀材料：