[发明专利]一种提高SiC-C阻氢(氚)涂层对基体金属材料粘着性能的方法

说明书

技术领域

本发明属于核技术及应用领域，涉及一种采用沉积中间过渡层来提高SiC-C阻氢(氚)涂层对基体金属材料粘着性能的方法。

背景技术

将核废料埋在永久性处置库是目前被公认的最为安全的核废料处置方式。核反应后的乏燃料是用不锈钢储存罐来封装的。而乏燃料中放射出的氚容易进入不锈钢基体发生聚集并导致“氢脆”。进行不锈钢材料表面改性，沉积SiC-C阻氢(氚)涂层，是防止氢脆的一种方法。而SiC-C涂层对基体的粘着性能是影响涂层寿命的一个关键因素。

目前公开的制备碳化物的方法主要有：公开号为CN1273152A的专利提出用锻造烧结法制备铁基复合材料的方法，将陶瓷粉和可生成碳化物陶瓷的组分与易熔合金粉混匀，并按粉末冶金的成型方法制成压坯并固定于铸型表面，直接将压坯烧结在铸件母体上，该涂层用于零件表面的强化。公开号为CN1594648A专利提出用磁控溅射的方法在硅基体上制备碳化硅薄膜。公开号为CN101138787A的专利提出将SiC颗粒预制成膏状，再将该膏状在钢基材上采用负压铸渗的方法制备SiC/钢表面复合材料，该涂层适用作为低应力磨料冲蚀磨损工况下的表面复合耐磨材质。

本申请专利是采用中间过渡层将阻氢(氚)用的SiC-C涂层更好地粘着于金属基体上，而且还能进一步提高SiC-C涂层的阻氢(氚)效果。这是基于中间过渡层材料如铜与碳化物陶瓷的融合性高于铁，这样加入铜过渡层会大大改善碳化物与铁基材料的界面结合性质。本发明的方法中过渡层的制备与SiC-C涂层制备是在同一设备中进行的，过渡层与SiC-C涂层的制备可以直接配合。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够提高SiC-C涂层对金属基体材料粘着性能的方法。通过物理气相沉积的方法在薄膜与基体之间沉积中间过渡层使薄膜与基体元素发生混合形成成分梯度变化的界面层，来提高SiC-C涂层对基体的粘着性能，增加其使用寿命。同时发现沉积中间过渡层还有利于SiC-C涂层阻氢(氚)效果的提高。

本发明提出的沉积中间过渡层如铜层的方法可以明显改善SiC-C涂层与Fe基材料之间的界面结构。这是因为铜与碳化物陶瓷的融合性高于铁，而铁与铜是同质金属。同时通过离子束混合技术即在高能量离子轰击下使过渡层分别与SiC-C涂层与Fe基材料发生原子级的混合效应，本发明的方法可以大大提高SiC-C涂层对Fe基材料的界面结合性能。

本发明提出的制备中间过渡层的方法包括如下步骤：

1)对金属基体材料表面进行研磨抛光，用清洗烘干，放入真空室，抽真空到要求的真空度；

2)用离子束溅射轰击或电子束加热扫描的方法对基体表面进行清洗，去除基体表面氧化层及吸附的杂质，并使基体表面活化；

3)使用直流或中频磁控溅射沉积与离子束轰击相结合的离子束混合技术制备中间过渡层；

4)在中间过渡层上采用类似的方法制备SiC-C涂层；

5)打开真空室，取出样品。

附图说明

图1、无Cu过渡层的SiC-C涂层的二次离子质谱深度分析。

图2、有Cu过渡层的SiC-C涂层的二次离子质谱深度分析。

从图1、图2的比较可以看出图2中SiC-C涂层元素进入过渡层Cu膜中，而基体元素Fe也进入Cu膜中，说明Cu膜的存在使涂层与基体进行很好的原子级混合，从而有效提高SiC-C涂层对基体的粘着强度。

具体实施方式

实施案例1：

1)不锈钢材料为基体，将基体表面进行常规研磨抛光后、用丙酮、去离子水超声波清洗、烘干，然后放入真空工作室。

2)本底真空度到达6×10^-4Pa后，先用Ar⁺离子束以45度角的方向对样品进行溅射清洗，Ar⁺离子束能量为3-5keV，束流为5-10mA.

3)用直流磁控溅射的方法沉积20nm厚度的Cu层，使用氩离子轰击使Cu元素与Fe元素发生混合，Ar⁺离子能量为40keV，剂量1×10¹⁶ions/cm².

3)中频磁控溅射沉积40nm厚度的SiC-C涂层，条件为：束流150mA，电压500-600V，占空比62.5％，然后用氩离子束从垂直方向轰击涂层，离子能量为40keV，轰击剂量1×10¹⁶ions/cm².