[发明专利]正十二烷基三甲基氯化铵合成新工艺无效
| 申请号: | 97109282.6 | 申请日: | 1998-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN1247859A | 公开(公告)日: | 2000-03-22 |
| 发明(设计)人: | 王富华;李凤言 | 申请(专利权)人: | 李凤言;江宏才;叶超;曹一翠;王富华 |
| 主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C209/12 |
| 代理公司: | 湖北省专利事务所 | 代理人: | 周瑾 |
| 地址: | 430072 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | 一种正十二烷基三甲基氯化铵的合成工艺,其合成工艺分两步第一步是正十二醇和氯化亚砜(摩尔比为1∶1.1—1.5)在催化剂和石油醚存在条件下边加热,边用真空泵将废气抽入碱水中,得正十二烷基氯;第二步是正十二烷基氯和三甲胺在有机极性溶剂和封闭条件下加热反应,得正十二烷基三甲基氯化铵粗制品,将粗制品洗涤、甩干、干燥得其正品,其正品为魄固体,纯度高,本发明工艺简单,高收率、低成本,无环境污染。 | ||
| 搜索关键词: | 十二 烷基 甲基 氯化铵 合成 新工艺 | ||
【主权项】:
1、一种正十二烷基三甲基氯化铵的合成新工艺,依次经两步反应,第一步是正十二醇和氯化亚砜在催化剂、吡啶和石油醚存在下加热反应,边加热边排废气,获正十二烷基氯;第二步是正十二烷基氯与三甲胺在有机溶剂和密闭条件下加热,获得正十二烷基三甲基氯化铵粗制品,将粗制品用无水乙醚洗涤、甩干、真空干燥获得正品,其特征在于第一步是摩尔比为1∶1.3-1.5的正十二醇和氯化亚砜在N,N-二甲基甲酰胺催化剂和石油醚存在下加热至60-70℃,持续反应8-9小时,同时不停地用真空水泵将产生的废气抽出通入碱水中,得十二烷基氯,其中,氯化亚砜的滴定时间为4-5小时;第二步是摩尔比为1∶1.2的正十二烷基氯和三甲胺在低温状态的乙腈条件下,在压力为0.3-0.5MPa的高压釜中加热至90±5℃反应6-8小时,得正十二烷基三甲基氯化铵粗品,将粗品甩干、洗涤、甩干、干燥得正品,
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