[发明专利]正十二烷基三甲基氯化铵合成新工艺无效
| 申请号: | 97109282.6 | 申请日: | 1998-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN1247859A | 公开(公告)日: | 2000-03-22 |
| 发明(设计)人: | 王富华;李凤言 | 申请(专利权)人: | 李凤言;江宏才;叶超;曹一翠;王富华 |
| 主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C209/12 |
| 代理公司: | 湖北省专利事务所 | 代理人: | 周瑾 |
| 地址: | 430072 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 十二 烷基 甲基 氯化铵 合成 新工艺 | ||
1、一种正十二烷基三甲基氯化铵的合成新工艺,依次经两步反应,第一步是正十二醇和氯化亚砜在催化剂、吡啶和石油醚存在下加热反应,边加热边排废气,获正十二烷基氯;第二步是正十二烷基氯与三甲胺在有机溶剂和密闭条件下加热,获得正十二烷基三甲基氯化铵粗制品,将粗制品用无水乙醚洗涤、甩干、真空干燥获得正品,其特征在于第一步是摩尔比为1∶1.3-1.5的正十二醇和氯化亚砜在N,N-二甲基甲酰胺催化剂和石油醚存在下加热至60-70℃,持续反应8-9小时,同时不停地用真空水泵将产生的废气抽出通入碱水中,得十二烷基氯,其中,氯化亚砜的滴定时间为4-5小时;第二步是摩尔比为1∶1.2的正十二烷基氯和三甲胺在低温状态的乙腈条件下,在压力为0.3-0.5MPa的高压釜中加热至90±5℃反应6-8小时,得正十二烷基三甲基氯化铵粗品,将粗品甩干、洗涤、甩干、干燥得正品,
2、根据权利要求1所述的合成新工艺,其特征在于正十二烷基三甲基氯化铵干燥工艺可以或是真空干燥、气流干燥、或是冷冻干燥。
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