[发明专利]合成2－乙基蒽醌的方法

摘要

一种包含分解2－(4′－乙基苯甲酰基)苯甲酸,nHF和mBF3的配合物以完全彻底地清除HF和BF3的方法。余下的固体在浓硫酸或发烟硫酸中环化为不纯的2－乙基蒽醌(EAQ),然后用碱性水溶液纯化,“升华”以得到足够纯的EAQ,满足其在过氧化氢合成中众所周知的应用。

主权项

1.2-乙基蒽醌(EAQ)的合成方法，由乙苯(EB)和邻苯二甲酸酐(PA)在HF和BF3的混合液中反应，以形成摩尔式为EBB·nHF·mBF3的2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(EBB)配合物，其中n和m为约1～约3，其特征在于该方法包含下列各步：A)在小于或等于1bar的绝对压力和低于或等于60℃的温度下分解该配合物，以使在除掉绝大部分挥发性的氟化合物后得到仅含微量HF和BF3的固体EBB，B)将固态EBB加入量为q的浓硫酸或发烟硫酸中，得到的反应混合物置于温度t1以使EBB环化为EAQ，q是为生产EBB·nHF·mBF3配合物，相应于所用每份重量PA的重量份数，C)用水稀释该反应混合物以获得固体沉淀，它包含悬浮于稀硫酸中作为主要产物的EAQ，D)收集固体沉淀并在温度t2下用碱性水溶液萃取纯化，然后从碱性水溶液中分离剩余固体，最后用水洗涤以得到湿的纯化EAQ，E)将得到的EAQ熔化至液态，可选择性地过滤该液体，最后使其“升华”以获得满意纯度的EAQ，使适合于它的众所周知的合成过氧化氢中的应用。