[发明专利]合成2－乙基蒽醌的方法

权利要求书

1.2-乙基蒽醌(EAQ)的合成方法，由乙苯(EB)和邻苯二甲酸酐(PA)在HF和BF₃的混合液中反应，以形成摩尔式为EBB·nHF·mBF₃的2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(EBB)配合物，其中n和m为约1～约3，其特征在于该方法包含下列各步：

A)在小于或等于1 bar的绝对压力和低于或等于60℃的温度下分解该配合物，以使在除掉绝大部分挥发性的氟化合物后得到仅含微量HF和BF₃的固体EBB，

B)将固态EBB加入量为q的浓硫酸或发烟硫酸中，得到的反应混合物置于温度t₁以使EBB环化为EAQ，q是为生产EBB·nHF·mBF₃配合物，相应于所用每份重量PA的重量份数，

C)用水稀释该反应混合物以获得固体沉淀，它包含悬浮于稀硫酸中作为主要产物的EAQ，

D)收集固体沉淀并在温度t₂下用碱性水溶液萃取纯化，然后从碱性水溶液中分离剩余固体，最后用水洗涤以得到湿的纯化EAQ，

E)将得到的EAQ熔化至液态，可选择性地过滤该液体，最后使其“升华”以获得满意纯度的EAQ，使适合于它的众所周知的合成过氧化氢中的应用。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤B)可为下列步骤取代，包括：

B′)将仅含微量HF和BF₃的固体EBB加入量为q₁的浓硫酸或发烟硫酸中，以使在温度t₃时获得混合液，任选地向其通气流带走微量的HF，

B″)向搅拌且任选地脱气的混合液中加入量为q₂的浓硫酸或发烟硫酸，使q₁+q₂＝q，然后将整个混合物置于温度t₁以使EBB在反应混合物中环化为EAQ。

3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于q值为10～25。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于q值为15～20。

5.根据权利要求2的方法，其特征在于q₁值为1～5。

6.根据权利要求1至5之一的方法，其特征在于环化温度t₁为60～100℃。

7.根据权利要求6的方法，其特征在于t₁为80～90℃。

8.根据权利要求1至7之一的方法，其特征在于D)步中纯化过程的温度t₂为60～100℃。

9.根据权利要求1至8之一的方法，其特征在于发烟硫酸中SO₃含量低于其总重量的20％，即低于20％的测定结果。

10.根据权利要求9的方法，其特征在于发烟硫酸的测定结果为4～8％。

11.根据权利要求1至10之一的方法，其特征在于C)步中得到的稀硫酸经测定含60～80％的纯H₂SO₄。

12.根据权利要求1至11之一的方法，其特征在于在纯化步D)中碱溶液的pH值为10～14。

13.根据权利要求1至12之一的方法，其特征在于D)步的碱性水溶液另含金属络合剂。

14.根据权利要求1至13之一的方法，其特征在于D)步的碱性水溶液另含过氧化氢。