[发明专利]邻苯二酚的生产方法

摘要

一种邻苯二酚的生产方法，是用双氧水在甲酸存在下氧化环已烯，而后直接加碱进行中和，水解成1，2-环已二醇，用乙酸乙酯萃取，然后蒸除溶剂而获高纯度、高产率的1，2-环已二醇，然后在装有Ni/硅藻土催化剂的固定床上通入汽化、过热的1，2环已二醇水溶液蒸汽，进行催化脱氢而得邻苯二酚。催化剂失活后可再生，其工艺是先通入水蒸汽清洗催化表面，再以空气进行氧化，进而用N2吹扫，最后用H2还原。催化剂经反复活化总使用寿命在3000小时以上，其1，2-环已二醇转化率达98％以上，邻苯二酚收率达85％以上。

主权项

1、一种邻苯二酚的生产方法，是在有机酸存在下，用双氧水氧化环己烯，继而水解成1，2-环己二醇，再经气相催化脱氢成邻苯二酚，其特征为：(1)合成1，2-环己二醇：在甲酸存在下用双氧水氧化环己烯后不经分离而直接加碱中和、水解，再用溶剂萃取反应液中的1，2-环己二醇，将萃取液蒸除溶剂而得；所加原料环己烯，甲酸和双氧水的摩尔比为：环己烯∶甲酸∶双氧水＝1.0∶0.1-10.0∶0.1-5.0碱量与甲酸量的当量比为1.0-1.2∶1.0，反应控制温度，氧化为25-70℃，中和、水解为20-60℃；(2)催化脱氢，含5-30％的1，2-环己二醇水溶液经汽化、过热通入装有经活化的Ni/硅藻土催化剂的固定床反应器，料液空速为0.5-5/h，接触时间为0.01-1秒，同时以N2为载气，空速为1000-5000/h，反应控制温度250-310℃，Ni/硅藻土催化剂中Ni含量为45-55％；加入助剂为Na2SO4、SnCl2、SnCl4、K2CO3、K2SO4，其金属含量为0.1-3.0％；催化剂活化条件：在400±10℃下通H22-3小时。