[发明专利]邻苯二酚的生产方法

权利要求书

1、一种邻苯二酚的生产方法，是在有机酸存在下，用双氧水氧化环己烯，继而水解成1，2-环己二醇，再经气相催化脱氢成邻苯二酚，其特征为：

(1)合成1，2-环己二醇：在甲酸存在下用双氧水氧化环己烯后不经分离而直接加碱中和、水解，再用溶剂萃取反应液中的1，2-环己二醇，将萃取液蒸除溶剂而得；所加原料环己烯，甲酸和双氧水的摩尔比为：

环己烯∶甲酸∶双氧水＝1.0∶0.1-10.0∶0.1-5.0碱量与甲酸量的当量比为1.0-1.2∶1.0，反应控制温度，氧化为25-70℃，中和、水解为20-60℃；

(2)催化脱氢，含5-30％的1，2-环己二醇水溶液经汽化、过热通入装有经活化的Ni/硅藻土催化剂的固定床反应器，料液空速为0.5-5/h，接触时间为0.01-1秒，同时以N₂为载气，空速为1000-5000/h，反应控制温度250-310℃，Ni/硅藻土催化剂中Ni含量为45-55％；加入助剂为Na₂SO₄、SnCl₂、SnCl₄、K₂CO₃、K₂SO₄，其金属含量为0.1-3.0％；催化剂活化条件：在400±10℃下通H₂2-3小时。

2、如权利要求1的邻苯二酚的生产方法，其特征为合成1，2-环己二醇中，其加原料环己烯、甲酸和双氧水的摩尔比为：

环己烯∶甲酸∶双氧水＝1.0∶0.5-1.0∶1.1-1.7氧化反应控制温度为30-50℃；催化脱氢反应控制温度为280±5℃，载气空速为1000-5000/h。

3、如权利要求1的邻苯二酚的生产方法，其特征为合成1，2-环己二醇工艺过程中所述的用溶剂萃取是用乙酸乙酯，在40-45℃下萃取2-5次；萃取后的水溶液经蒸发、结晶、有机溶剂提取回收甲酸盐，再用硫酸中和回收甲酸。

4、如权利要求1的邻苯二酚的生产方法，其特征为所述的加碱中和、水解是加氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾；所用的甲酸的浓度≥85％；双氧水含过氧化氢≥27.5％。

5、如权利要求1的邻苯二酚的生产方法，其特征为当催化剂使用失活后进行再生，再生方法为：在催化脱氢温度下，先用水蒸汽处理1-2h，空速为100-1500/h：再以空气或用N₂稀释的空气氧化0.5-8.0h，空速为100-1500/h；继而以N₂吹扫3-5分钟；最后通氢气还原，温度控制290-400℃，时间为1-5h，H₂空速为50-1000/h；亦可用N₂稀释的H₂进行还原，H₂/N₂＝0.1-1.0。