[发明专利]S,S－二烃基二硫代磷酸酯的合成方法无效
| 申请号： | 96102891.2 | 申请日： | 1996-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN1044606C | 公开（公告）日： | 1999-08-11 |
| 发明（设计）人： | 曹如珍;史晓东;刘纶祖 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07F9/165 | 分类号： | C07F9/165 |
| 代理公司： | 南开大学专利事务所 | 代理人： | 赵尊生,王惠林 |
| 地址： | 30007*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及Ｓ，Ｓ－二烃基二硫代磷酸酯的合成方法。将Ｏ，Ｏ－二烷基－Ｓ－烃基二硫代磷酸酯与二甲胺水溶液反应脱去烷基形成盐，进而与卤代烃反应，制取通式化合物（Ⅰ）$Ｒ，Ｒ1，R2为相同或不相同C1-C4直链或带有支链的烷基，R2还可代表硫醚基（(CH2)nSR3）、醚基((CH2)nOR4)或烷氧羰基甲基(CH2CO2R5),其中R3，R4，R5为C1-C4直链或带有支链的烷基R3还可为芳基n=1,2。本发明具有以下特点反应步骤少，原料易得，操作简便，反应收率高，产品纯度好，无环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 二烃基二 硫代磷酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1．一种用于制备S,S-二烃基二硫代磷酸酯(Ⅰ)的方法，R,R1,R2为相同或不相同C1-C4直链或有支链的烷基；R2还可代表(CH2)nS?R3、(CH2)nOR4或CH2CO2R5,其中n=1,2；R3,R4,R5为C1-C4直链或有支链的烷基，其特征在于它是以O,O-二乙基-S-烃基二硫代磷酸酯为原料在水溶液中经脱烷基和缩合一步反应制得，其步骤如下：(a)．O,O-二乙基-S-烃基二硫代磷酸酯与二甲胺水溶液反应，摩尔比为1∶1.5～4，在40～70℃反应6～14小时，常压蒸馏出过量的二甲胺，得到二硫代磷酸铵盐水溶液；(b)．二硫代磷酸铵盐水溶液与溴代烃或者氯乙酸乙酯反应，摩尔比为1∶1～4，反应温度40～70℃，反应时间2～7小时，油层脱溶，得到化合物(Ⅰ)。
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