[发明专利]S,S-二烃基二硫代磷酸酯的合成方法无效
申请号: | 96102891.2 | 申请日: | 1996-04-16 |
公开(公告)号: | CN1044606C | 公开(公告)日: | 1999-08-11 |
发明(设计)人: | 曹如珍;史晓东;刘纶祖 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07F9/165 | 分类号: | C07F9/165 |
代理公司: | 南开大学专利事务所 | 代理人: | 赵尊生,王惠林 |
地址: | 30007*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二烃基二 硫代磷酸 合成 方法 | ||
1.一种用于制备S,S-二烃基二硫代磷酸酯(Ⅰ)的方法,R,R1,R2为相同或不相同C1-C4直链或有支链的烷基;R2还可代表(CH2)nS R3、(CH2)nOR4或CH2CO2R5,其中n=1,2;R3,R4,R5为C1-C4直链或有支链的烷基,其特征在于它是以O,O-二乙基-S-烃基二硫代磷酸酯为原料在水溶液中经脱烷基和缩合一步反应制得,其步骤如下:
(a).O,O-二乙基-S-烃基二硫代磷酸酯与二甲胺水溶液反应,摩尔比为1∶1.5~4,在40~70℃反应6~14小时,常压蒸馏出过量的二甲胺,得到二硫代磷酸铵盐水溶液;
(b).二硫代磷酸铵盐水溶液与溴代烃或者氯乙酸乙酯反应,摩尔比为1∶1~4,反应温度40~70℃,反应时间2~7小时,油层脱溶,得到化合物(Ⅰ)。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的O,O-二乙基-S-烃基二硫代磷酸酯可以是甲拌磷、特丁硫磷或乙拌磷。
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