[发明专利]E-1-[4'-(2-二甲氨基乙氧基)-苯基]-1-(3'羟苯基)-2-苯基-1-丁烯的制备方法无效
| 申请号: | 94194961.3 | 申请日: | 1994-01-03 |
| 公开(公告)号: | CN1142815A | 公开(公告)日: | 1997-02-12 |
| 发明(设计)人: | 赫尔穆特·格里尔;阿克塞尔·沃斯琴纳 | 申请(专利权)人: | 克林格制药股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C217/20 |
| 代理公司: | 柳沈知识产权律师事务所 | 代理人: | 巫肖南 |
| 地址: | 联邦德*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | 本发明涉及制备式(I)的E-1-[4′-(2-二甲氨基乙氧基)-苯基]-1-(3′-羟苯基)-2-苯基-1-丁烯的方法,包括在有机溶剂和HCl气体存在下,加热式(II)化合物(其中R为易水解的保护基)并冷却反应得到式(IIIa)化合物,接着在硫酸或盐酸存在下加热分离的式(IIIa)化合物得到式(I)化合物。 | ||
| 搜索关键词: | 二甲 氨基 乙氧基 苯基 丁烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种制造式(I)的E-1-[4′-(2-二甲氨基乙氧基)-苯基]-1-(3′-羟苯基)-2-苯基-1-丁烯的方法。其包含步骤:a)在有机溶剂及HCl气体存在下,在70-80℃温度范围内加热式(II)化合物4-6小时,其中R是易水解的保护基,然后使反应冷却至-5-5℃温度范围内10-14小时,得到式(IIIa)的E/Z-1-[4′-(2-二甲氨基乙氧基)-苯基]-1-(3′-羟苯基)-2-苯基-1-丁烯×HCl,和b)在不含有机溶剂及在以体积计40-50%的硫酸或32-37%的盐酸存在下,在50-60℃温度范围内加热式(IIIa)化合物10-24小时,并碱化反应混合物以得到式(I)化合物。
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