[发明专利]一种杂质PM1及杂质TS-1B的制备方法在审
| 申请号： | 202111492529.6 | 申请日： | 2021-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN114149340A | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 付林;魏旭力;王霜;田玉林 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/47 |
| 代理公司： | 武汉天领众智专利代理事务所(普通合伙) 42300 | 代理人： | 高兰 |
| 地址： | 441000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种杂质PM1及杂质TS‑1B的制备方法，涉及机加工领域，其技术方案包括步骤一：原料准备：选取20.00g L‑丙氨酸和65.60g草酸二乙酯放入三口瓶中并进行搅拌；步骤一：分离：当L‑丙氨酸溶解后，降低温度至120℃，再进反应生成的乙醇以及水进行分离；步骤三：升温至140℃，保持温度140‑150℃继续搅拌反应4h，然后在外温140℃，‑0.09MPa的环境下进行减压蒸馏；步骤四：将蒸馏后剩余的物质加入150ml二氯甲烷进行溶解，再加入40g硅胶进行搅拌；通过相同步骤生成的物料，在石油醚:乙酸乙酯＝2:1的洗脱下生成PM1，在石油醚:乙酸乙酯＝1:1的洗脱下生成TS‑1B，只需要在最后洗脱过程中对石油醚与乙酸乙酯之间的配比进行控制，从而增加了PM1以及TS‑1B的制备效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 杂质 pm1 ts 制备 方法 | ||
【主权项】：
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