[发明专利]一种杂质PM1及杂质TS-1B的制备方法在审
| 申请号： | 202111492529.6 | 申请日： | 2021-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN114149340A | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 付林;魏旭力;王霜;田玉林 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/47 |
| 代理公司： | 武汉天领众智专利代理事务所(普通合伙) 42300 | 代理人： | 高兰 |
| 地址： | 441000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 杂质 pm1 ts 制备 方法 | ||
1.一种杂质PM1的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原料准备：选取20.00g L-丙氨酸和65.60g草酸二乙酯放入三口瓶中并进行搅拌；
步骤一：分离：当L-丙氨酸溶解后，降低温度至120℃，再进反应生成的乙醇以及水进行分离；
步骤三：升温至140℃，保持温度140-150℃继续搅拌反应4h，然后在外温140℃，-0.09MPa的环境下进行减压蒸馏；
步骤四：将蒸馏后剩余的物质加入150ml二氯甲烷进行溶解，再加入40g硅胶进行搅拌；
步骤五：对混合后的物料进行减压浓缩至无液滴滴出；
步骤六：杂质PM1制备：使用石油醚与乙酸乙酯对浓缩后的物料进行洗脱，从而得到PM1，再将洗脱液于40-45℃减压浓缩得10.00gPM1类白色固体。
2.根据权利要求1所述的一种杂质PM1的制备方法，其特征在于，其中所述三口瓶的容量为250ml，丙氨酸与草酸二乙酯在搅拌的过程中逐渐升温至145℃，保持温度在145-150℃搅拌反应约3h。
3.根据权利要求1所述的一种杂质PM1的制备方法，其特征在于，在减压蒸馏的过程中当蒸出草酸二乙酯至无液滴滴出时视作蒸馏完成。
4.根据权利要求1所述的一种杂质PM1的制备方法，其特征在于，石油醚:乙酸乙酯的比例为2:1。
5.一种杂质TS-1B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原料准备：选取20.00g L-丙氨酸和65.60g草酸二乙酯放入三口瓶中并进行搅拌，丙氨酸与草酸二乙酯在搅拌的过程中逐渐升温至145℃，保持温度在145-150℃搅拌反应约3h；
步骤一：分离：当L-丙氨酸溶解后，降低温度至120℃，再进反应生成的乙醇以及水进行分离；
步骤三：升温至140℃，保持温度140-150℃继续搅拌反应4h，然后在外温140℃，-0.09MPa的环境下进行减压蒸馏，在减压蒸馏的过程中当蒸出草酸二乙酯至无液滴滴出时视作蒸馏完成；
步骤四：将蒸馏后剩余的物质加入150ml二氯甲烷进行溶解，再加入40g硅胶进行搅拌；
步骤五：对混合后的物料进行减压浓缩至无液滴滴出；
步骤六：杂质TS-1B制备：使用石油醚与乙酸乙酯对浓缩后的物料进行洗脱，石油醚:乙酸乙酯的比例为1:1，从而得到TS-1B，再将洗脱液于40-45℃减压浓缩得10.00gTS-1B类白色固体。
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