[发明专利]一种含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法有效
| 申请号: | 202010954451.4 | 申请日: | 2020-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN111961077B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
| 发明(设计)人: | 王作弟 | 申请(专利权)人: | 山西千岫制药有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
| 代理公司: | 太原弘科专利代理事务所(普通合伙) 14118 | 代理人: | 张筱莉 |
| 地址: | 044000 山西省运城*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:A)以环氧氯丙烷为起始原料,缓慢滴加到盐酸中,反应1~6h,用氢氧化钠溶液调节pH=3~4,真空蒸馏去除水分,蒸馏到60℃,加入干燥剂,搅拌1h,过滤得1,3二氯丙醇;B)将1,3二氯丙醇加入酯化反应釜中,加入磷化剂,升温到80℃~130℃,控制温度酯化10~20h,酯化结束,加入水稀释,滴加氢氧化钠溶液,调节pH=9~13,保温40℃~80℃,水解3~5h,加入氧化镁或氧化钙60℃~80℃搅拌2h,加入活性炭搅拌1h过滤,负压蒸馏浓度为70%~75%,加入乙醇,降温搅拌,过滤得β甘油磷酸钠。本发明避免了α甘油磷酸钠的生成,可以灵活制备含结晶水和不含结晶水的β甘油磷酸钠。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 结晶水 甘油 磷酸钠 制备 方法 | ||
【主权项】:
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