[发明专利]一种含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)以环氧氯丙烷为起始原料，缓慢滴加到盐酸中，环氧氯丙烷与盐酸的摩尔比为1：1.1～1.5，反应1～6h，用氢氧化钠溶液调节pH＝3～4，真空蒸馏去除水分，蒸馏到60℃，加入干燥剂，搅拌1h，过滤得1，3二氯丙醇；B)将1，3二氯丙醇加入酯化反应釜中，加入磷酸二氢钠，升温到80℃～130℃，控制温度酯化10～20h，酯化结束，加入环氧氯丙烷投料量一倍重量的水稀释，滴加氢氧化钠溶液，调节pH＝9～13，保温40℃～80℃，水解3～5h，加入氧化镁或氧化钙60℃～80℃搅拌2h，加入活性炭搅拌1h过滤，负压蒸馏浓度为70％～75％，加入乙醇，降温搅拌，过滤得含结晶水β甘油磷酸钠，合成路线如下：

2.根据权利要求1所述的含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中：反应温度10～50℃。

3.根据权利要求1或2所述的含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤A)中的氢氧化钠的浓度为10％～30％；真空浓缩真空度高于0.085Mpa，浓缩终点温度控制45～60℃；所述干燥剂为中性或酸性。

4.根据权利要求1所述的含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤B)中1，3二氯丙醇与磷化剂的摩尔比为1：0.70～0.95。

5.根据权利要求1或4所述的含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤B)酯化结束后，用10％～30％的氢氧化钠调节pH；水解温度为40℃～80℃。

6.根据权利要求1或4所述的含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤B)水解结束，直接加入氧化镁或氧化钙处理游离磷酸盐，游离磷酸盐处理完成后直接加入活性炭脱色。

7.根据权利要求1或4所述的含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤B)精致浓缩浓度为70％～75％，加入乙醇可以直接搅拌结晶得到，含结5个晶水的产品。

8.根据权利要求1或4所述含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤B)所结晶温度限定0℃～45℃，温度低于0℃产品易结成块状，温度高于45℃含结晶水产品易自身溶解。