[发明专利]一种氯霉素杂质化合物Ⅰ的制备方法在审
| 申请号： | 201911314783.X | 申请日： | 2019-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN113004165A | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 赵涛涛;任栋栋;王成;张伟;肖应国;张琦 | 申请（专利权）人： | 武汉武药制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/18;C07C231/24 |
| 代理公司： | 湖北天领艾匹律师事务所 42252 | 代理人： | 程明 |
| 地址： | 430000 湖北省武汉市*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氯霉素杂质化合物Ⅰ的制备方法，本发明具体包括以下步骤：S1、向反应容器中依次加入精制左旋氨基物和二甲基亚砜，S2、向溶液中分别加入咪唑和三乙胺，S3、当内温达到30‑50℃后，缓慢滴加三乙基氯硅烷，S4、经步骤S3滴加完毕，保温反应1.5h以上，S5、向步骤S4的反应溶液中缓慢滴加氯代乙酰氯，S6、加入浓盐酸调节PH，S7、将溶液过柱纯化，流动相为乙酸乙酯，S8、收集目标产物乙酸乙酯溶液，水浴得淡黄色油状物即为目标产物，本发明涉及生物化工技术领域。该氯霉素杂质的制备方法简单、纯度高，达到了过柱易纯化，提高产品纯度的目的，液相的纯度大于97.0％，收率能够达到46％左右，可以作为制备氯霉素杂质标准品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯霉素 杂质 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
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