[发明专利]基于SERS检测鸡蛋中四环素类抗生素残留的方法有效

专利信息
申请号: 201911033782.8 申请日: 2019-10-29
公开(公告)号: CN110530849B 公开(公告)日: 2020-01-24
发明(设计)人: 苑旭洲;施建刚;李晓燕 申请(专利权)人: 山东恒诚检测科技有限公司
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;G01N1/34
代理公司: 37258 烟台炳诚专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 韩志方
地址: 264000 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及食品检测技术领域,具体地涉及一种基于SERS检测鸡蛋中四环素类抗生素残留的方法,以银纳米溶胶颗粒作为活性增强基底,提取鸡蛋丙酮提取液,静电富集和拉曼光谱检测获得SERS光谱;通过对比不含四环素类的丙酮鸡蛋提取液、含有抗生素的丙酮提取液的不同浓度的工作标曲点,找出拉曼特最佳征峰位置,作为定量峰。本发明提供的基于SERS检测鸡蛋中四环素类抗生素残留量的方法,简便、快捷、易于实时探测,且可以进行定量分析,对于食品中抗生素污染的严格控制具有重要的意义。
搜索关键词: 鸡蛋 四环素类抗生素残留 丙酮提取 拉曼光谱检测 抗生素污染 银纳米溶胶 定量分析 活性增强 静电富集 食品检测 实时探测 四环素类 峰位置 提取液 检测 丙酮 光谱 基底 抗生素
【主权项】:
1.基于SERS检测鸡蛋中四环素类抗生素残留的方法,所述的四环素类抗生素包括土霉素、四环素或金霉素,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)活性增强基底的制备/n采用传统的微波加热方法制备银纳米溶胶颗粒,即在微波加热条件下,利用柠檬酸三钠还原硝酸银制备银溶胶,反应一段时间后,当银纳米溶胶的颜色由红色变为灰绿色时,停止加热并将银纳米溶胶取出,自然冷却至室温,于4℃保存备用;吸取10μL银纳米溶胶均匀附于丝网印刷电极的碳工作电极上,烘箱内60℃烘干,重复镀制三次,制成0.5 cm×0.5 cm银纳米镀膜作为 SERS 活性增强基底;/n(2)鸡蛋提取液样品的制备/n取鸡蛋破壳,置于均质机内充分作用均匀,取5g均匀蛋液置于50mL离心管内,再加入5g无水硫酸钠和10mL丙酮,涡旋3min,超声10min,5000r/min离心5min,取上清液得鸡蛋提取液样品;/n(3)静电富集和拉曼光谱检测/n将步骤(1)制成的活性增强基底置入步骤(2)得到的鸡蛋提取液样品,对丝网印刷电极施加电压,所述的施压频率为30次/秒,使得抗生素分子富集和吸附在丝网印刷电极的表面,置于拉曼光谱样品池中,调节拉曼光谱仪器的参数设置,获得SERS光谱;/n所述的拉曼光谱仪器的参数设置如下:光谱仪激光功率2mW,激光波长785nm,扫描光谱范围100-3200 cm
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