[发明专利]一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法在审
申请号: | 201911000003.4 | 申请日: | 2019-10-21 |
公开(公告)号: | CN110749671A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 蔡镇疆;吕辉跃;姚雅玲;陈金玉;许永坛 | 申请(专利权)人: | 晋江中纺标检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 35240 泉州华昊知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 杜文娟 |
地址: | 362200 福建省泉州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法,包括以下步骤:步骤S1,取样;步骤S2,提取;步骤S3,冷却和浓缩;步骤S4,加缓冲液;步骤S5,还原和冷却;步骤S6,萃取;步骤S7,浓缩和氮吹;步骤S8,定容;步骤S9,将步骤S8的进样瓶中的液体使用气质联用仪进行分析。本发明纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法具有检出限低,实验灵敏度高,操作简单的特点,适合涤纶和非涤纶纺织品中可分解芳香胺的检测,可广泛应用与纺织品的日常检验中。 | ||
搜索关键词: | 纺织品 芳香胺 可分解 染料 涤纶 检测 冷却 浓缩 气质联用仪 日常检验 液体使用 缓冲液 检出限 进样瓶 灵敏度 氮吹 定容 取样 萃取 还原 应用 分析 | ||
【主权项】:
1.一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤S1,取样:把纺织品样品剪成5mm宽的长条,混合均匀后称取1.0g,并用无色纱线扎紧;/n步骤S2,提取:将步骤S1中制备好的样品置于萃取装置的蒸汽室内,在圆底烧瓶内加入25mL一氯代苯,密封圆底烧瓶并升温回流液体,充分回流洗脱样品30min;/n步骤S3,冷却和浓缩:将步骤S2的得到的萃取液体冷却至室温,控制真空度及水浴温度,把圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上蒸发至溶液体积为0.8m~1.2mL,用2ml甲醇充分洗涤烧瓶内壁,得到甲醇洗涤液;/n步骤S4,加缓冲液:将步骤S3得到的甲醇洗涤液注入加有15mL的柠檬酸钠缓冲溶液的反应器中,密封反应器,用力振荡使样品完全浸润于液体中,把反应器置于水浴中,将水温升高至65℃~73℃,保温30min;/n步骤S5,还原和冷却:将3mL连二亚硫酸钠溶液加入到反应器中,立即密闭反应器,振摇后置于65℃~73℃的水浴中保温30分钟,冷却至室温;/n步骤S6,萃取:用玻璃棒挤压样品将反应液倒入到提取柱内,吸附15min,并用4×20mL的乙醚加入反应管内充分振摇,将4次乙醚洗提液滗入提取柱中,收集乙醚提取液于圆底烧瓶中;/n步骤S7,浓缩和氮吹:将提取后盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上,35℃水浴,直至将反应液旋转蒸发浓缩至0.6mL~1.2mL,再在氮吹仪上用氮气流去除乙醚,使液体含量在0.8m~1.2mL;/n步骤S8,定容:吸取1mL的内标溶液注入步骤S7得到的圆底烧瓶内,充分混匀后,静置,用吸管转移至进样瓶内;/n步骤S9,将步骤S8的进样瓶中的液体使用气质联用仪进行分析。/n
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