[发明专利]一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法

说明书

本发明公开了一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，包括以下步骤：步骤S1，取样；步骤S2，提取；步骤S3，冷却和浓缩；步骤S4，加缓冲液；步骤S5，还原和冷却；步骤S6，萃取；步骤S7，浓缩和氮吹；步骤S8，定容；步骤S9，将步骤S8的进样瓶中的液体使用气质联用仪进行分析。本发明纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法具有检出限低，实验灵敏度高，操作简单的特点，适合涤纶和非涤纶纺织品中可分解芳香胺的检测，可广泛应用与纺织品的日常检验中。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法。

背景技术

芳香胺类化合物是医药、染料、橡胶等行业的重要原料，在其生产和使用过程中，由于操作不当或意外泄露等原因引起的水污染事故偶有发生，严重危害环境和人体健康。因此，需要寻求一种简单快速的技术用于现场鉴定水中可能存在的芳香胺类污染物。

芳香胺化合物以微量成分存在于复杂的环境水样中，在仪器分析之前必须进行样品前处理。纺织物中可分解芳香胺的检测一般为乙醚萃取、硅藻土或中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化、常规进样、再用仪器测定分析的方法。整个前处理过程复杂，不仅速度慢、效率低，且处理过程中使用大量的易挥发有机溶剂，手工操作时易对人体造成中毒现象。

中国专利CN109425664A公开了一种快速测定纺织品中可分解致癌芳香胺染料的方法，按以下步骤进行：1)将待检纺织样品剪碎后放入具塞反应器中，接着加入已预热的柠檬酸盐缓冲液，振摇混合后置于水浴中保温；2)加入连二亚硫酸钠溶液后密闭振摇混合，再将具塞反应器于水浴中保温；然后在2min 内冷却至室温；3)从容器内移取一定量的样液于具塞离心管中，同时加入一定量的乙腈混合均匀；4)移取一定量的疏水性溶剂注入步骤3)的混合液中，振摇或旋涡混合后进行离心处理；5)取步骤4)离心后一定量的上清液，上机进行液相或气相色谱分析。

中国专利CN109425664A公开了一种快速测定纺织品中可分解致癌芳香胺染料的方法，按以下步骤进行：1)将待检纺织样品剪碎后放入具塞反应器中，接着加入已预热的柠檬酸盐缓冲液，振摇混合后置于水浴中保温；2)加入连二亚硫酸钠溶液后密闭振摇混合，再将具塞反应器于水浴中保温；然后在2min 内冷却至室温；3)从容器内移取一定量的样液于具塞离心管中，同时加入一定量的乙腈混合均匀；4)移取一定量的疏水性溶剂注入步骤3)的混合液中，振摇或旋涡混合后进行离心处理；5)取步骤4)离心后一定量的上清液，上机进行液相或气相色谱分析。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，包括以下步骤：

步骤S1，取样：把纺织品样品剪成5mm宽的长条，混合均匀后称取1.0g，并用无色纱线扎紧；

步骤S2，提取：将步骤S1中制备好的样品置于萃取装置的蒸汽室内，在圆底烧瓶内加入25mL一氯代苯，密封圆底烧瓶并升温回流液体，充分回流洗脱样品30min；

步骤S3，冷却和浓缩：将步骤S2的得到的萃取液体冷却至室温，控制真空度及水浴温度，把圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上蒸发至近干，用2ml甲醇充分洗涤烧瓶内壁，得到甲醇洗涤液；其中，蒸发至近干为蒸发至蒸发仪内液体含量在1mL±0.2mL；

步骤S4，加缓冲液：将步骤S3得到的甲醇洗涤液注入加有15mL的柠檬酸钠缓冲溶液的反应器中，密封反应器，用力振荡使样品完全浸润于液体中，把反应器置于水浴中，将水温升高至65℃～73℃，保温30min；

步骤S5，还原和冷却：将3mL连二亚硫酸钠溶液加入到反应器中，立即密闭反应器，振摇后置于65℃～73℃的水浴中保温30分钟，冷却至室温；