[发明专利]一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，取样：把纺织品样品剪成5mm宽的长条，混合均匀后称取1.0g，并用无色纱线扎紧；

步骤S2，提取：将步骤S1中制备好的样品置于萃取装置的蒸汽室内，在圆底烧瓶内加入25mL一氯代苯，密封圆底烧瓶并升温回流液体，充分回流洗脱样品30min；

步骤S3，冷却和浓缩：将步骤S2的得到的萃取液体冷却至室温，控制真空度及水浴温度，把圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上蒸发至溶液体积为0.8m～1.2mL，用2ml甲醇充分洗涤烧瓶内壁，得到甲醇洗涤液；

步骤S4，加缓冲液：将步骤S3得到的甲醇洗涤液注入加有15mL的柠檬酸钠缓冲溶液的反应器中，密封反应器，用力振荡使样品完全浸润于液体中，把反应器置于水浴中，将水温升高至65℃～73℃，保温30min；

步骤S5，还原和冷却：将3mL连二亚硫酸钠溶液加入到反应器中，立即密闭反应器，振摇后置于65℃～73℃的水浴中保温30分钟，冷却至室温；

步骤S6，萃取：用玻璃棒挤压样品将反应液倒入到提取柱内，吸附15min，并用4×20mL的乙醚加入反应管内充分振摇，将4次乙醚洗提液滗入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中；

步骤S7，浓缩和氮吹：将提取后盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，35℃水浴，直至将反应液旋转蒸发浓缩至0.6mL～1.2mL，再在氮吹仪上用氮气流去除乙醚，使液体含量在0.8m～1.2mL；

步骤S8，定容：吸取1mL的内标溶液注入步骤S7得到的圆底烧瓶内，充分混匀后，静置，用吸管转移至进样瓶内；

步骤S9，将步骤S8的进样瓶中的液体使用气质联用仪进行分析。

2.根据权利要求1所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述纺织品样品为涤纶纺织品样品。

3.根据权利要求1所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，步骤S5中，所述连二亚硫酸钠溶液的浓度为180mg/mL～230mg/mL。

4.根据权利要求1所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，步骤S5中，所述冷却至室温的时间在0.5min～2min。

5.根据权利要求1所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，步骤S8中，所述内标物的配制过程包括10ppm混合内标的配制和24种单标高浓度标准液的配制。

6.根据权利要求5所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，所述10ppm混合内标的配制过程包括：称取0.0100g的内标物，加入到1000mL的棕色容量瓶中，加入乙酸乙酯400mL，充分振摇，并在25℃

下，40KHZ超声波条件下，使其完全溶解，最终定容至1000mL，4℃以下冷藏保存。

7.根据权利要求6所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，所述内标物为萘-D8、蒽-D10和2,4,5-三氯苯胺。

8.根据权利要求5所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，所述24种单标高浓度标准液的配制过程包括：分别称取24种芳香胺标准物质各0.01g加入到10mL容量瓶中，用10ppm的混合内标液定容至10mL，经超声波溶解，冷冻避光保存。