[发明专利]一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法在审
| 申请号： | 201910976064.8 | 申请日： | 2019-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN110627629A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 杜德平;张美景;寇祖星;周玲;孙科;夏丙堃;郭发志;张玲 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/02 | 分类号： | C07C51/02;C07C51/43;C07C57/30 |
| 代理公司： | 37212 青岛发思特专利商标代理有限公司 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种布洛芬连续结晶工艺，采用多级连续结晶的方式得到了布洛芬产品；多级连续反应结晶包括反应成油、二～四级反应结晶、脱水洗涤步骤，调控各步的pH和温度。该方法有效解决了布洛芬反应结晶过程中的油析引起的爆发成核现象，结晶工艺条件稳定，操作控制简单，并且以水为溶剂降低了对环境的污染，所得的布洛芬晶体粒度大且均匀，产品纯度和收率高，提高了结晶工艺运行的稳定性和产品质量，降低了生产成本，实现了布洛芬的稳定化工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 布洛芬 结晶工艺 反应结晶过程 连续结晶工艺 产品纯度 成核现象 反应结晶 晶体粒度 连续反应 连续结晶 条件稳定 脱水洗涤 有效解决 化工业 溶剂 收率 生产成本 调控 污染 生产 | ||
【主权项】：
1.一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)反应成油：连续向成油罐加入布洛芬钠盐水溶液，同时，将酸性水溶液加入成油罐中，将成油罐的pH值控制在6.5～6.9，料液温度控制在35～45℃；/n(2)一级反应结晶：成油罐连续向第一级反应结晶器输送物料，同时，将酸性水溶液连续加入到第一级反应结晶器中，将第一级反应结晶器的pH值控制在6.0～6.4，料液温控制在35～45℃；/n(3)末级反应结晶：前一级反应结晶器连续向末级反应结晶器输送物料，同时，将酸性水溶液连续加入到末级反应结晶器中，将末级反应结晶器的pH值控制在3.0～4.0，料液温控制在354～5℃；/n(4)脱水洗涤：末级反应结晶器连续向离心机组输送物料，离心后得到布洛芬粗品的湿晶体；湿晶体进入洗涤罐，在洗涤罐中用纯化水搅拌洗涤，干燥，得布洛芬产品。/n
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