[发明专利]一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法

权利要求书

1.一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)反应成油：连续向成油罐加入布洛芬钠盐水溶液，同时，将酸性水溶液加入成油罐中，将成油罐的pH值控制在6.5～6.9，料液温度控制在35～45℃；

(2)一级反应结晶：成油罐连续向第一级反应结晶器输送物料，同时，将酸性水溶液连续加入到第一级反应结晶器中，将第一级反应结晶器的pH值控制在6.0～6.4，料液温控制在35～45℃；

(3)末级反应结晶：前一级反应结晶器连续向末级反应结晶器输送物料，同时，将酸性水溶液连续加入到末级反应结晶器中，将末级反应结晶器的pH值控制在3.0～4.0，料液温控制在354～5℃；

(4)脱水洗涤：末级反应结晶器连续向离心机组输送物料，离心后得到布洛芬粗品的湿晶体；湿晶体进入洗涤罐，在洗涤罐中用纯化水搅拌洗涤，干燥，得布洛芬产品。

2.根据权利要求1所述的一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法，其特征在于：

步骤(1)中布洛芬钠盐水溶液的浓度0.05～0.09g/ml；

步骤(1)中成油罐基于布洛芬钠盐水溶液进料的平均停留时间为0.5～1小时。

3.根据权利要求1所述的一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法，其特征在于：所述的酸性水溶液选自盐酸、磷酸、乙酸、硝酸或硫酸水溶液中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法，其特征在于：所述的连续结晶操作级数为2～4级；

所述的连续结晶操作3级为在步骤(3)之前，可以增加一个级结晶操作，形成三级连续结晶；步骤(2)的一级反应结晶器连续向二级反应结晶器输送物料，同时，将酸性水溶液连续加入到二级反应结晶器中，将二级反应结晶器的pH值控制在5.1～5.4，料液温控制在35～45℃；二级反应结晶器连续向末级反应结晶器输送物料；

所述的连续结晶操作4级为在步骤(3)之前，可以增加两个级结晶操作，形成四级连续结晶；步骤(2)的一级反应结晶器连续向二级反应结晶器输送物料，同时，将酸性水溶液连续加入到二级反应结晶器中，将二级反应结晶器的pH值控制在5.3～5.7，料液温控制在35～45℃；二级反应结晶器连续向三级反应结晶器输送物料，同时，将酸性水溶液连续加入到三级反应结晶器中，将三级反应结晶器的pH值控制在4.7～5.0，料液温控制在35～45℃；三级反应结晶器连续向末级反应结晶器输送物料。

5.根据权利要求1或4所述的一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法，其特征在于：所述的连续结晶操作级数为2级。

6.根据权利要求1所述的一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法，其特征在于：各级连续反应结晶基于各级布洛芬钠盐水溶液进料的平均停留时间为0.6～1.5小时。

7.根据权利要求1所述的一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法，其特征在于：步骤(4)中洗涤罐基于布洛芬固液混合相的平均停留时间为0.15～0.5小时。

8.根据权利要求1所述的一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法，其特征在于：连续结晶开车时，可在一级反应结晶器中加入1小时内流入一级结晶器的原料液中布洛芬钠盐含量0.05-0.1％(g/ml)的晶种。

9.根据权利要求1或3所述的一种多级连续反应结晶生产布洛芬的方法，其特征在于：所述的酸性水溶液选自37％(g/ml)的盐酸。