[发明专利]一种快速检测叶菜类蔬菜中农药残留的方法在审

专利信息
申请号: 201910956559.4 申请日: 2019-10-10
公开(公告)号: CN110646544A 公开(公告)日: 2020-01-03
发明(设计)人: 郭长英;陈子雷;李慧冬;丁蕊艳;王玉涛;冯蕙;毛江胜;赵晨 申请(专利权)人: 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;山东国投鸿基检测技术股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/86
代理公司: 37105 济南诚智商标专利事务所有限公司 代理人: 房一粟
地址: 250100 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种快速检测叶菜类蔬菜中农药残留的方法。该方法以自主研发的配有热脱附装置的离子源连接串联四极杆质谱仪为检测仪器,采用MRM模式进行监测,无需复杂的前处理步骤,只需在叶菜类蔬菜表面刮擦后直接上机检测即可,整个过程简便快捷,单个样品检测时间小于1min,特别适合于不易储藏,货架期短叶菜类农产品中农药残留的监测。该方法结果准确,与国标快速检测方法相比可检测农药的种类除了有机磷、氨基甲酸酯外,还适用于如三唑类、苯并咪唑类、苯胺类等多种农药的检测。
搜索关键词: 检测 叶菜类蔬菜 快速检测 农药残留 氨基甲酸酯 苯并咪唑类 热脱附装置 单个样品 农药 苯胺类 货架期 可检测 离子源 前处理 三唑类 四极杆 叶菜类 有机磷 质谱仪 监测 刮擦 上机 研发 串联 农产品
【主权项】:
1.一种快速检测叶菜类蔬菜中农药残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:/n1)配制电喷雾溶液:按体积比1:1将甲醇和水混合,加入甲酸调整最终的电喷雾溶液中的酸终浓度为0.1-0.2%,摇匀备用;/n2)使用配有TD-ESI装置的离子源连接串联四极杆质谱仪为检测仪器,控制热脱附温度250℃,控制电喷雾溶液流速为145-150μl/h;毛细管电压:+4.0kV/-4.0kV;干燥气温度:280-300℃;干燥气流速:2.9-3L/min;/n3)选用待测农药的标准品用甲醇配制农药标准品溶液;/n4)将步骤1)中所述的检测仪器的采样探针用打火机灼烧出去表面污染物,后探针置于甲醇内降温,取出备用;/n5)在步骤2)所述仪器条件下,每次用移液器准确移取3μL上述标准溶液到采样探针的采样端,将探针插入TD-ESI装置,出峰结束后将探针取出,确定各农药质谱响应最好的质谱参数条件,并获取各农药的离子色谱图,收录于仪器的数据库中;/n6)重复步骤4);/n7)用经过步骤4)处理的采样探针在叶菜类蔬菜表面由沿叶梗方向由叶梗一直划到叶子边缘刮擦采样;/n8)将经过步骤7)的采样后的采样探针迅速插入TD-ESI装置,在步骤2)和步骤5)所述条件下,采集样品的离子色谱图;/n9)用仪器自带软件处理采集到的样品数据,提取步骤5)中形成的数据库中收录的待测农药的离子色谱图,将步骤8)中样品的离子色谱图和待测农药离子色谱图进行比对来判断是否存在该种农药。/n
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