[发明专利]一种快速检测叶菜类蔬菜中农药残留的方法

说明书

本发明公开了一种快速检测叶菜类蔬菜中农药残留的方法。该方法以自主研发的配有热脱附装置的离子源连接串联四极杆质谱仪为检测仪器，采用MRM模式进行监测，无需复杂的前处理步骤，只需在叶菜类蔬菜表面刮擦后直接上机检测即可，整个过程简便快捷，单个样品检测时间小于1min，特别适合于不易储藏，货架期短叶菜类农产品中农药残留的监测。该方法结果准确，与国标快速检测方法相比可检测农药的种类除了有机磷、氨基甲酸酯外，还适用于如三唑类、苯并咪唑类、苯胺类等多种农药的检测。

技术领域

本发明涉及一种快速检测叶菜类蔬菜中农药残留的方法，涉及分析化学领域。

背景技术

随着我国生活水平的提高，蔬菜消费量不断增加，由于农药残留引起的蔬菜质量问题越来越引起人们的关注。从近年来的蔬菜农药残留监测数据来看，尽管蔬菜中农药残留超标率逐年下降，但仍存在一定的超标率，其中叶菜类蔬菜的超标最为严重。主要原因是叶菜类蔬菜的生长周期较短，叶菜类蔬菜病虫害种类多，施用农药的间隔期也相应缩短，农药没有充足的时间代谢，最终导致蔬菜中农药残留较多。超标种类多，地域范围广，且禁用高毒农药也有检出。因此加强叶菜类蔬菜中农药残留的检测是保障此类农产品质量安全的重要手段。而蔬菜类特别是叶菜类农产品不易储藏，货架期短，实验室精准检测方法因检测周期长无法满足生产销售实际需求。因此，快速检测方法更适合于叶菜类蔬菜中农药残留的监测。目前适用于现场检测的方法是酶抑制快速检测技术法，但此方法存在以下缺点：检测的灵敏度差，检出限高，非常容易出现假阴性(10％-75％)和假阳性(10％-55％)，无法满足国家农药残留限量标准要求；测农药种类少，且无法定性定量，只能检测有机磷和氨基甲酸酯农药(仅占农药种类的20％左右)；检测效率低，检测通量不够；检测结果重现性差，耗材的质量均一性和稳定性不足。基于此现状，我们开展了快速方法的研发，建立了简便、快速、灵敏、准确的农药残留快速检测方法，以满足农产品生产销售以及政府监管的需求。

发明内容

本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种快速检测叶菜类蔬菜中农药残留的方法。该方法以自主研发的配有热脱附装置的离子源连接串联四极杆质谱仪为检测仪器，采用MRM模式进行监测，无需复杂的前处理步骤，只需在叶菜类蔬菜表面刮擦后直接上机检测即可，整个过程简便快捷，结果准确。

一种快速检测叶菜类蔬菜中农药残留的方法包括如下步骤：

1)配制电喷雾(ESI)溶液：按体积比1:1将甲醇和水混合，加入适量甲酸调整最终的电喷雾溶液中的酸终浓度为0.1-0.2％，摇匀备用；

2)使用自主研发的配有热脱附装置(TD-ESI装置)的离子源连接串联四极杆质谱仪为检测仪器，控制气化室温度的温控仪温度设定250℃，作为热脱附温度，推拉式蠕动注射泵控制电喷雾溶液流速为145-150μl/h；毛细管电压：+4.0kV/-4.0kV；干燥气温度：300℃；干燥气流速：3L/min；

3)选用待测农药的标准品用甲醇配制农药标准品溶液；

4)将步骤1)中所述的检测仪器的采样探针用打火机灼烧出去表面污染物，后探针置于甲醇内降温，取出备用；

5)在步骤2)所述仪器条件下，每次用移液器准确移取3μL上述标准溶液到采样探针的采样端，将探针插入TD-ESI装置，出峰结束后将探针取出，确定各农药质谱响应最好的质谱参数条件，并获取各农药的离子色谱图，收录于仪器的数据库中；

6)重复步骤4)；

7)用经过步骤4)处理的采样探针在叶菜类蔬菜表面由沿叶梗方向由叶梗一直划到叶子边缘刮擦采样；

8)将经过步骤7)的采样后的采样探针迅速插入TD-ESI装置，在步骤2)和步骤5)所述条件下，采集样品的离子色谱图；