[发明专利]一种快速检测叶菜类蔬菜中农药残留的方法在审

专利信息
申请号: 201910956559.4 申请日: 2019-10-10
公开(公告)号: CN110646544A 公开(公告)日: 2020-01-03
发明(设计)人: 郭长英;陈子雷;李慧冬;丁蕊艳;王玉涛;冯蕙;毛江胜;赵晨 申请(专利权)人: 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;山东国投鸿基检测技术股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/86
代理公司: 37105 济南诚智商标专利事务所有限公司 代理人: 房一粟
地址: 250100 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 检测 叶菜类蔬菜 快速检测 农药残留 氨基甲酸酯 苯并咪唑类 热脱附装置 单个样品 农药 苯胺类 货架期 可检测 离子源 前处理 三唑类 四极杆 叶菜类 有机磷 质谱仪 监测 刮擦 上机 研发 串联 农产品
【权利要求书】:

1.一种快速检测叶菜类蔬菜中农药残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)配制电喷雾溶液:按体积比1:1将甲醇和水混合,加入甲酸调整最终的电喷雾溶液中的酸终浓度为0.1-0.2%,摇匀备用;

2)使用配有TD-ESI装置的离子源连接串联四极杆质谱仪为检测仪器,控制热脱附温度250℃,控制电喷雾溶液流速为145-150μl/h;毛细管电压:+4.0kV/-4.0kV;干燥气温度:280-300℃;干燥气流速:2.9-3L/min;

3)选用待测农药的标准品用甲醇配制农药标准品溶液;

4)将步骤1)中所述的检测仪器的采样探针用打火机灼烧出去表面污染物,后探针置于甲醇内降温,取出备用;

5)在步骤2)所述仪器条件下,每次用移液器准确移取3μL上述标准溶液到采样探针的采样端,将探针插入TD-ESI装置,出峰结束后将探针取出,确定各农药质谱响应最好的质谱参数条件,并获取各农药的离子色谱图,收录于仪器的数据库中;

6)重复步骤4);

7)用经过步骤4)处理的采样探针在叶菜类蔬菜表面由沿叶梗方向由叶梗一直划到叶子边缘刮擦采样;

8)将经过步骤7)的采样后的采样探针迅速插入TD-ESI装置,在步骤2)和步骤5)所述条件下,采集样品的离子色谱图;

9)用仪器自带软件处理采集到的样品数据,提取步骤5)中形成的数据库中收录的待测农药的离子色谱图,将步骤8)中样品的离子色谱图和待测农药离子色谱图进行比对来判断是否存在该种农药。

2.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤3)中所述的待测农药为有机磷类农药、氨基甲酸酯农药、三唑类、苯并咪唑类农药、苯胺类、烟碱类和菊酯类农药中的一种。

3.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤3)所述的农药标准溶液为1μl/ml。

4.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤5)中所述的质谱条件参数包括母离子、碎片离子及碰撞能。

5.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤7)中所述叶菜类蔬菜为菠菜和油菜。

6.如权利要求1-5任一项所述方法,其特征在于,步骤8)中所述的采集样品的离子色谱图的操作为有药物检出时,待信号到最高峰处即可取出探针,当30s无检出信号则认为无农药残留检出。

7.如权利要求1-5任一项所述方法,其特征在于,步骤9)中所述的判断是否存在该种农药的标准为:当方法设定的两对离子同时出现,且离子丰度比与标准品的离子丰度比相一致时,判定样品中存在这种农药。

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