[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法在审
| 申请号： | 201910912852.0 | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN110452135A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 蔡红新;闫玲玲;陈东梅;王书擘;刘媛媛 | 申请（专利权）人： | 新乡市锦源化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/44 | 分类号： | C07C303/44;C07C303/08;C07C309/88 |
| 代理公司： | 41173 郑州芝麻知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 张海青<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 453000河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及化工提纯技术领域，公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌之后形成一级料浆，持续保温搅拌之后形成二级料浆，在二级料浆中加入冰水形成三级料浆，将三级料浆通入到一级真空结晶器中，三级料浆逐渐浓缩，最终形成一级晶浆，一级晶浆中逐渐析出晶粒。本发明通过设置一级真空结晶器与二级真空结晶器，三级料浆与酸液自动降温，无需设置换热面，避免了晶体在传热面上产生大量的晶垢，控制晶核的数量和成长速度较为便捷，通过设置一级超声波辅助结晶器与二级超声波辅助结晶器，成核速度快，结晶时间缩短，制得的晶粒大小均匀。 | ||
| 搜索关键词： | 料浆 结晶器 超声波辅助 真空结晶器 晶粒 晶浆 对乙酰氨基苯磺酰氯 保温搅拌 二级真空 时间缩短 提纯技术 新型结晶 乙酰苯胺 自动降温 传热 析出 反应釜 换热面 氯磺酸 冰水 成核 晶垢 晶核 酸液 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌使其充分混合，形成一级料浆。/n2)在反应釜夹套中通入蒸汽，使一级料浆升温至60℃～65℃，并持续保温搅拌2～3小时，反应2～3小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，形成三级料浆。/n3)将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持一定的真空度，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆。/n4)将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥。/n5)一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆。/n6)将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。/n
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