[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法

说明书

本发明涉及化工提纯技术领域，公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌之后形成一级料浆，持续保温搅拌之后形成二级料浆，在二级料浆中加入冰水形成三级料浆，将三级料浆通入到一级真空结晶器中，三级料浆逐渐浓缩，最终形成一级晶浆，一级晶浆中逐渐析出晶粒。本发明通过设置一级真空结晶器与二级真空结晶器，三级料浆与酸液自动降温，无需设置换热面，避免了晶体在传热面上产生大量的晶垢，控制晶核的数量和成长速度较为便捷，通过设置一级超声波辅助结晶器与二级超声波辅助结晶器，成核速度快，结晶时间缩短，制得的晶粒大小均匀。

技术领域

本发明涉及化工提纯技术领域，具体为一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法。

背景技术

对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的化工中间体，是制备磺胺类杀菌抑霉药物常用的药物中间体，可以直接用来合成染料，也可以用于合成对位酯和对位氨基油等染料的中间体，被广泛用于医药、涂料、塑料和农药等领域，目前，对乙酰氨基苯磺酰氯生产大多采用过量氯磺酸法的传统工艺，合成中间产物水解料需要用水进行稀释以析出对乙酰氨基苯磺酰氯晶体，常见的方法是用带搅拌的稀释釜和储槽及出料泵来组成间歇的稀释装置，所用稀释设备数量多、占地面积大，给车间设备布置造成诸多不便，且设备成本高，利用率低。

在中国实用新型专利申请公开说明书CN208995421U中公开的用于对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶过程的连续稀释装置，在结晶过程中，部分晶体在容器上结垢，减少了制成后的产量，结晶的效率较低，晶垢脱落之后还会影响整体的晶体质量，不便于控制结晶的条件以及晶体生长速度，晶粒大小不均匀，晶粒的品质较低。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，具备晶粒大小均匀、结晶速度快以及不容易结垢等优点，解决了溶液易受冷却液温度影响且容易结垢、晶粒大小不均匀以及结晶所用时间较长的问题。

(二)技术方案

为实现上述制备晶粒大小均匀、结晶速度快以及不容易结垢的目的，本发明提供如下技术方案：

优选的，所述乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5～1:6，所述一级料浆的搅拌温度为11℃～65℃。

优选的，所述反应釜夹套蒸汽的温度为63±2℃，所述冰水的温度为7℃～9℃。

优选的，所述三级料浆的温度5℃～10℃，所述一级晶浆的温度为3℃～4℃。

优选的，所述一级真空结晶器内的绝对压力为4000Pa～4500Pa，所述二级真空结晶器内的绝对压力为6000Pa～6500Pa。

优选的，所述一级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为30KHz～40KHz，所述二级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为35KHz～45KHz。

优选的，所述筛网为32目～35目，所述二级晶浆的温度为1℃～2℃。

优选的，所述一级真空结晶器内的温度为4℃～5℃，所述二级真空结晶器内的温度为2℃～3℃。

优选的，所述一级料浆的搅拌速度为190转/分～360转/分，所述冰水为蒸馏水。

本发明提供一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，包括以下步骤：

1)将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌使其充分混合，形成一级料浆。

2)在反应釜夹套中通入蒸汽，使一级料浆升温至60℃～65℃，并持续保温搅拌2～3小时，反应2～3小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，形成三级料浆。