[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法

权利要求书

1.一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌使其充分混合，形成一级料浆。

2)在反应釜夹套中通入蒸汽，使一级料浆升温至60℃～65℃，并持续保温搅拌2～3小时，反应2～3小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，形成三级料浆。

3)将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持一定的真空度，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆。

4)将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥。

5)一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆。

6)将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。

2.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5～1:6，所述一级料浆的搅拌温度为11℃～65℃。

3.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述反应釜夹套蒸汽的温度为63±2℃，所述冰水的温度为7℃～9℃。

4.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述三级料浆的温度为5℃～10℃，所述一级晶浆的温度为3℃～4℃。

5.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述一级真空结晶器内的绝对压力为4000Pa～4500Pa，所述二级真空结晶器内的绝对压力为6000Pa～6500Pa。

6.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述一级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为30KHz～40KHz，所述二级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为35KHz～45KHz。

7.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述筛网为32目～35目，所述二级晶浆的温度为1℃～2℃。

8.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述一级真空结晶器内的温度为4℃～5℃，所述二级真空结晶器内的温度为2℃～3℃。

9.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述一级料浆的搅拌速度为190转/分～360转/分，所述冰水为蒸馏水。