[发明专利]一种车间无组织排放烟尘中铅的电化学检测方法

摘要

一种车间无组织排放烟尘中铅的电化学检测方法属于环境检测技术领域。本发明包括如下步骤：通过水热法合成纳米沸石咪唑酯骨架材料，而后采用静电纺丝工艺制备复合纳米材料作为前驱体，并进一步通过空气预氧化和氮气氛围碳化制备多孔纳米材料，再用所得多孔纳米材料对玻碳电极表面进行改性，改性后的玻碳电极直接应用于无组织排放烟尘中铅的检测。通过该方法可实现无组织排放烟尘中铅的选择性检测，同时具有稳定性好、抗干扰性高、检测成本低等优点，并且设备体积小可便携，充分满足中小企业车间常态化检测需求。

主权项

1.一种车间无组织排放烟尘中铅的电化学检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将氧化锌分散液加入到甲醇中磁力搅拌5-8min，随后加入2-甲基咪唑制得混合溶液A；其中所述氧化锌分散液中氧化锌纳米颗粒与乙醇的质量比为(2.5-3.0)：5；所述氧化锌分散液与甲醇的质量比为1:(16-20)；所述氧化锌分散液与2-甲基咪唑的质量比为1：(1.6-2)；/n(2)将正丁胺在55-60℃搅拌下逐滴添加到步骤(1)所得混合溶液A中，直到pH调整到9.5-10，静置25-30min后，转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并在140-150℃下加热20-24h，用去离子水将所得产品洗涤数次，并干燥研磨脱气后得到纳米颗粒B；其中所述脱气温度为110-120℃，脱气时间为1.5-2.0h；/n(3)将纳米颗粒B与二甲基甲酰胺混合后超声分散15-20min，制备均匀的分散液，而后将该分散液加入聚丙烯腈溶液中，室温下磁力搅拌11-12h制得混合溶液C；其中所述纳米颗粒B与二甲基甲酰胺的质量比为1:(12-13.5)；所述纳米颗粒B与聚丙烯腈溶液的质量比为1：(40-46)；所述聚丙烯腈溶液浓度为12-14wt％；/n(4)将混合溶液C装入塑料注射器中，控制纺丝机工作电压18kV，进料速度1.0-1.1mL/h，温度25-30℃，湿度38-42％，喷嘴尖端与收集器距离15cm，制得复合纳米材料D；/n(5)将复合纳米材料D放入管式炉中进行空气预氧化和氮气氛围碳化，而后随炉降至室温制得多孔纳米材料E；其中所述空气预氧化温度为250-260℃，预氧化升温时间120-130min，保温时间2.0-2.2h；所述氮气氛围碳化分为低温温区400-450℃碳化和高温温区600-630℃碳化，低温温区碳化时间80-90min，高温温区碳化时间50-60min；/n(6)将多孔纳米材料E、壳聚糖和十二烷基苯磺酸钠溶液混合后超声振荡40-60min得到均匀的分散液，随后取4-5μl分散液均匀滴涂到预处理后的玻碳电极表面，自然晾干得到改性的玻碳电极F；其中所述多孔纳米材料E、壳聚糖和十二烷基苯磺酸钠溶液的质量比为1：(0.04-0.05)：(3.6-3.75)；所述十二烷基苯磺酸钠溶液浓度为1.2-1.5wt％；所述预处理后的玻碳电极指经过0.3μm氧化铝粉抛光后用双重蒸馏水清洗，然后在去离子水、乙醇和去离子水中依次超声波处理，清洁后在空气中自然晾干的玻碳电极；/n(7)将车间采样膜置于微波消解罐中，加入2.0-2.5ml高氯酸、1.0-1.5ml氢氟酸和5-6ml硝酸密闭消解，消解后赶酸后并加入乙二胺四乙酸和亚铁氰化钾溶液，而后定容；将定容后的消解液用于配制0.1mol/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液作为电解质溶液G；定容后的消解液中所述乙二胺四乙酸的终浓度为0.01-0.02mol/L；所述亚铁氰化钾的终浓度为0.15-0.20mol/L；所述消解过程指先升温至150-160℃保持20-30min，而后升温至170-180℃保持10-15min；/n(8)将铂电极、饱和甘汞电极和步骤(6)所得改性的玻碳电极F分别作为辅助电极、参比电极和工作电极，在步骤(7)所得电解质溶液G中测定铅含量；其中所述测试过程控制沉积电位-1.1～-1.3V，沉积时间为230-250s，pH值采用柠檬酸调节为5.5-6.0。/n