[发明专利]一种车间无组织排放烟尘中铅的电化学检测方法

说明书

一种车间无组织排放烟尘中铅的电化学检测方法属于环境检测技术领域。本发明包括如下步骤：通过水热法合成纳米沸石咪唑酯骨架材料，而后采用静电纺丝工艺制备复合纳米材料作为前驱体，并进一步通过空气预氧化和氮气氛围碳化制备多孔纳米材料，再用所得多孔纳米材料对玻碳电极表面进行改性，改性后的玻碳电极直接应用于无组织排放烟尘中铅的检测。通过该方法可实现无组织排放烟尘中铅的选择性检测，同时具有稳定性好、抗干扰性高、检测成本低等优点，并且设备体积小可便携，充分满足中小企业车间常态化检测需求。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，特别涉及一种车间无组织排放烟尘中铅的电化学检测方法。

背景技术

再生铅产业主要以废铅蓄电池和含铅废料为原料，经过冶炼加工工艺制备精铅及铅合金。铅金属在再生铅产业的良性循环减少了人类对于原生矿产资源的消耗，也解决了含铅废弃物对环境的污染。尽管是循环型产业，但其再生利用过程也会排放出毒害污染物，对工作场所人员和周围大气产生不良影响。再生铅行业废气排放有两种，一种是有组织排放废气，这种形式排放的废气都来源于工艺本身产生的废气，只要选择合适的技术处理后以高空形式排放，很容易达标扩散；另一种无组织排放废气，这类废气并没有进行集中收集，一般在车间弥散或通过厂房天窗排出。近年来管理部门开展企业污染监测治理过程中，普遍重有组织废气排放而轻无组织废气排放，导致大量不被察觉的无组织废气排放游离于治理之外。这种含铅烟尘的长期排放对工作人员造成的危害不可小觑，其排放源高度低，污染面积集中，呈地面弥漫状，排放后扩散速度慢，持续时间长，对人体呼吸系统危害特别大，并且污染源受气压影响可形成大范围的超标污染区。目前我国再生铅产量占全国铅产量的30％左右，发达国家的比重已经超过95％，日本、美国等几乎达到100％。我国再生铅产业发展仍有较大空间，对于车间无组织排放铅烟尘中铅的常规化检测势在必行。

目前实验室重金属铅检测方法很多，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。现有分析方法具有较高的灵敏度、较好的选择性、较低的检出限和较快的分析速度，但这些方法所需要的设备体积大、价格昂贵、不便于携带，而且对操作环境要求较高，无法满足中小企业常态化检测的需求，为此寻求一种简单低成本且高效的含铅烟尘检测方法是至关重要的。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种车间无组织排放烟尘中铅的电化学检测方法，属于环境检测领域。该方法通过水热法合成纳米沸石咪唑酯骨架材料，而后采用静电纺丝工艺制备复合纳米材料作为前驱体，并进一步通过空气预氧化和氮气氛围碳化制备多孔纳米材料，再用所得多孔纳米材料对玻碳电极表面进行改性，改性后的玻碳电极直接应用于无组织排放烟尘中铅的检测。通过该方法可实现无组织排放烟尘中微量铅的选择性检测，同时具有稳定性好、抗干扰性高、检测成本低等优点，并且设备体积小可便携，充分满足中小企业车间常态化检测需求。

本发明所提供的一种车间无组织排放烟尘中铅的电化学检测方法，其特征在于具有以下过程和步骤：

(1)将氧化锌分散液加入到甲醇中磁力搅拌5-8min，随后加入2-甲基咪唑制得混合溶液A。其中所述氧化锌分散液中氧化锌纳米颗粒与乙醇的质量比为(2.5-3.0)：5；所述氧化锌分散液与甲醇的质量比为1:(16-20)；所述氧化锌分散液与2-甲基咪唑的质量比为1：(1.6-2)。

(2)将正丁胺在55-60℃搅拌下逐滴添加到步骤(1)所得混合溶液A中，直到pH调整到9.5-10，静置25-30min后，转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并在140-150℃下加热20-24h，最后用去离子水将所得产品洗涤数次，并干燥研磨脱气后得到纳米颗粒B。其中所述脱气温度为110-120℃，脱气时间为1.5-2.0h。