[发明专利]一种车间无组织排放烟尘中铅的电化学检测方法

权利要求书

1.一种车间无组织排放烟尘中铅的电化学检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将氧化锌分散液加入到甲醇中磁力搅拌5-8 min，随后加入2-甲基咪唑制得混合溶液A；其中所述氧化锌分散液中氧化锌纳米颗粒与乙醇的质量比为（2.5-3.0）：5；所述氧化锌分散液与甲醇的质量比为1:（16-20）；所述氧化锌分散液与2-甲基咪唑的质量比为1：（1.6-2）；

（2）将正丁胺在55-60℃搅拌下逐滴添加到步骤（1）所得混合溶液A中，直到pH调整到9.5-10，静置25-30 min后，转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并在140-150℃下加热20-24 h，用去离子水将所得产品洗涤数次，并干燥研磨脱气后得到纳米颗粒B；其中所述脱气温度为110-120℃，脱气时间为1.5-2.0 h；

（3）将纳米颗粒B与二甲基甲酰胺混合后超声分散15-20 min，制备均匀的分散液，而后将该分散液加入聚丙烯腈溶液中，室温下磁力搅拌11-12 h制得混合溶液C；其中所述纳米颗粒B与二甲基甲酰胺的质量比为1:（12-13.5）；所述纳米颗粒B与聚丙烯腈溶液的质量比为1：（40-46）；所述聚丙烯腈溶液浓度为12-14 wt%；

（4）将混合溶液C装入塑料注射器中，控制纺丝机工作电压18 kV，进料速度1.0-1.1mL/h，温度25-30℃，湿度38-42%，喷嘴尖端与收集器距离15 cm，制得复合纳米材料D；

（5）将复合纳米材料D放入管式炉中进行空气预氧化和氮气氛围碳化，而后随炉降至室温制得多孔纳米材料E；其中所述空气预氧化温度为250-260℃，预氧化升温时间120-130min，保温时间2.0-2.2 h；所述氮气氛围碳化分为低温温区400-450℃碳化和高温温区600-630℃碳化，低温温区碳化时间80-90min，高温温区碳化时间50-60 min；

（6）将多孔纳米材料E、壳聚糖和十二烷基苯磺酸钠溶液混合后超声振荡40-60 min得到均匀的分散液，随后取4-5 µl分散液均匀滴涂到预处理后的玻碳电极表面，自然晾干得到改性的玻碳电极F；其中所述多孔纳米材料E、壳聚糖和十二烷基苯磺酸钠溶液的质量比为1：（0.04-0.05）：（3.6-3.75）；所述十二烷基苯磺酸钠溶液浓度为1.2-1.5 wt%；所述预处理后的玻碳电极指经过0.3µm氧化铝粉抛光后用双重蒸馏水清洗，然后在去离子水、乙醇和去离子水中依次超声波处理，清洁后在空气中自然晾干的玻碳电极；

（7）将车间采样膜置于微波消解罐中，加入2.0-2.5 ml高氯酸、1.0-1.5 ml氢氟酸和5-6 ml硝酸密闭消解，消解后赶酸后并加入乙二胺四乙酸和亚铁氰化钾溶液，而后定容；将定容后的消解液用于配制0.1 mol/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液作为电解质溶液G；定容后的消解液中所述乙二胺四乙酸的终浓度为0.01-0.02 mol/L；所述亚铁氰化钾的终浓度为0.15-0.20 mol/L；所述消解过程指先升温至150-160℃保持20-30 min，而后升温至170-180℃保持10-15 min；

（8）将铂电极、饱和甘汞电极和步骤（6）所得改性的玻碳电极F分别作为辅助电极、参比电极和工作电极，在步骤（7）所得电解质溶液G中测定铅含量；测试过程中控制沉积电位-1.1～-1.3 V，沉积时间为230-250 s，pH值采用柠檬酸调节为5.5-6.0。