[发明专利]一种吗啡碱粗品的纯化方法有效
| 申请号： | 201910894280.8 | 申请日： | 2019-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN110615795B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 王邦荣;宋小兰;祝可锦;金鑫;王世余;赵世本;王丽萍;陈双明;王首太;景艳;顾秀芬;张学松;孔维申;薛建宁 | 申请（专利权）人： | 甘肃省药物碱厂 |
| 主分类号： | C07D489/02 | 分类号： | C07D489/02 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 曹向东 |
| 地址： | 733006 甘肃省*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种吗啡碱粗品的纯化方法，包括以下步骤：⑴在氮气保护下，向纯化水中依次加入L（+）‑酒石酸、亚硫酸氢钠、吗啡碱粗品，搅拌反应，得到第一处理液；⑵第一处理液经调酸、搅拌结晶、降温、再搅拌结晶、冷过滤分别得到结晶固体物质和第二处理液；⑶结晶固体物质中依次加入纯化水、亚硫酸氢钠、正丁醇，并调酸碱度，经过滤、干燥分别得到产品和第三处理液；⑷将第二处理液调酸碱度后过滤得到固体物质和第四处理液；⑸将第四处理液经两次调节酸度后过滤分别得到回收粗吗啡和第五处理液；⑹将第五处理液与第三处理液合并进行残余吗啡的回收。本发明成本低、收率高，可工业化规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吗啡 碱粗品 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种吗啡碱粗品的纯化方法，包括以下步骤：/n⑴在氮气保护下，向纯化水中依次加入L（+）-酒石酸、亚硫酸氢钠、吗啡碱含量在47%~91.34%的吗啡碱粗品，搅拌加热至50℃~60℃，再采用L（+）-酒石酸调节溶液酸度至5.0~5.4，继续反应2.0h，经热过滤，得到第一处理液；所述纯化水的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的4.5~5.5倍；所述L（+）-酒石酸的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的0.28~0.33倍；所述亚硫酸氢钠的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的0.019~0.021倍；/n⑵常温下向所述第一处理液中继续加入L（+）-酒石酸，缓慢调节酸度至3.0~3.2，搅拌结晶2.0h，再降温至10±5℃，搅拌结晶10~12h，经冷过滤分别得到结晶固体物质和滤液A，该滤液A为第二处理液；/n⑶向所述结晶固体物质中依次加入纯化水、亚硫酸氢钠、正丁醇，并用氢氧化钠溶液或氨水调节酸碱度至7.5~9.0，经过滤分别得到吗啡碱和滤液B，该滤液B为第三处理液；所述吗啡碱经干燥得到产品；所述纯化水的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的4.5~5.5倍；所述亚硫酸氢钠的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的0.019~0.021倍；所述正丁醇的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的0.28~0.33倍；/n⑷将所述第二处理液用氢氧化钠溶液或氨水调酸碱度至11.0，经过滤分别得到固体物质和第四处理液；/n⑸将所述第四处理液用盐酸或乙酸调节酸度至4.0~6.5，再采用氢氧化钠溶液或氨水调节酸度至7.5~9.0，经过滤分别得到回收粗吗啡和第五处理液；/n⑹将所述第五处理液与所述第三处理液合并，采用大孔树脂法进行残余吗啡的回收。/n
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