[发明专利]一种吗啡碱粗品的纯化方法有效

专利信息
申请号: 201910894280.8 申请日: 2019-09-20
公开(公告)号: CN110615795B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 王邦荣;宋小兰;祝可锦;金鑫;王世余;赵世本;王丽萍;陈双明;王首太;景艳;顾秀芬;张学松;孔维申;薛建宁 申请(专利权)人: 甘肃省药物碱厂
主分类号: C07D489/02 分类号: C07D489/02
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 曹向东
地址: 733006 甘肃省*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 吗啡 碱粗品 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种吗啡碱粗品的纯化方法,包括以下步骤:

⑴在氮气保护下,向纯化水中依次加入L(+)-酒石酸、亚硫酸氢钠、吗啡碱含量在47%~91.34%的吗啡碱粗品,搅拌加热至50℃~60℃,再采用L(+)-酒石酸调节溶液酸度至5.0~5.4,继续反应2.0h,经热过滤,得到第一处理液;所述纯化水的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的4.5~5.5倍;所述L(+)-酒石酸的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的0.28~0.33倍;所述亚硫酸氢钠的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的0.019~0.021倍;

⑵常温下向所述第一处理液中继续加入L(+)-酒石酸,缓慢调节酸度至3.0~3.2,搅拌结晶2.0h,再降温至10±5℃,搅拌结晶10~12h,经冷过滤分别得到结晶固体物质和滤液A,该滤液A为第二处理液;

⑶向所述结晶固体物质中依次加入纯化水、亚硫酸氢钠、正丁醇,并用氢氧化钠溶液或氨水调节酸碱度至7.5~9.0,经过滤分别得到吗啡碱和滤液B,该滤液B为第三处理液;所述吗啡碱经干燥得到产品;所述纯化水的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的4.5~5.5倍;所述亚硫酸氢钠的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的0.019~0.021倍;所述正丁醇的用量为所述吗啡碱粗品中折纯吗啡质量的0.28~0.33倍;

⑷将所述第二处理液用氢氧化钠溶液或氨水调酸碱度至11.0,经过滤分别得到固体物质和第四处理液;

⑸将所述第四处理液用盐酸或乙酸调节酸度至4.0~6.5,再采用氢氧化钠溶液或氨水调节酸度至7.5~9.0,经过滤分别得到回收粗吗啡和第五处理液;

⑹将所述第五处理液与所述第三处理液合并,采用大孔树脂法进行残余吗啡的回收。

2.如权利要求1所述的一种吗啡碱粗品的纯化方法,其特征在于:所述步骤⑶~⑸中氢氧化钠溶液的质量浓度为10%~40%。

3.如权利要求1所述的一种吗啡碱粗品的纯化方法,其特征在于:所述步骤⑶~⑸中氨水的质量浓度为10%~37%。

4.如权利要求1所述的一种吗啡碱粗品的纯化方法,其特征在于:所述步骤⑶中干燥温度为105℃。

5.如权利要求1所述的一种吗啡碱粗品的纯化方法,其特征在于:所述步骤⑸中盐酸或乙酸的质量浓度均为8~12%。

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