[发明专利]一种快速同时检测苯乳酸、苯甲酸以及山梨酸的方法在审
申请号: | 201910776484.1 | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110455953A | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 苏小东;成祝;刘洁;邓星;冉琴;罗蓓;刘恩余;徐春丽 | 申请(专利权)人: | 重庆科技学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/26;G01N30/14 |
代理公司: | 50223 重庆蕴博君晟知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王玉芝<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 401331重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | 本发明公开了一种快速同时检测苯乳酸、苯甲酸以及山梨酸的方法,所述方法实现了在C18柱上同时快速地检测出苯乳酸、苯甲酸以及山梨酸,在优化的色谱条件下,实现11min内完成分离检测,且样品质量浓度在0.25‑50mg/L范围内具有良好的线性关系,R2>0.998。该方法的检出限在0.01‑0.05mg/L之间,定量限在0.025‑0.25mg/L之间,回收率达到96.93‑118.42%,精密度为0.93%‑6.21%。所述方法具有较高的回收率和较好的精密度,完全能够满足日常发酵食品中苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的分析检测。并且该方法无需复杂的样品前处理。 | ||
搜索关键词: | 苯甲酸 苯乳酸 山梨酸 回收率 样品前处理 发酵食品 分离检测 分析检测 色谱条件 线性关系 检出限 检测 优化 | ||
【主权项】:
1.一种快速同时检测苯乳酸、苯甲酸以及山梨酸的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:/n1)制备混合标准溶液:分别称取苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的标准品,配制成具有浓度梯度的混合标准液;/n2)制备待测样品溶液:/n含有蛋白质的样品,称取2.5g样品于25mL比色管中,分别加入0.25mol/L亚铁氰化钾溶液和0.5mol/L乙酸锌溶液各1mL,用10%甲醇-水溶液定容,震荡2min,混匀,取10mL溶液4000rpm离心5min,取上层清液过0.22um聚醚砜滤膜得滤液备用;/n不含蛋白质的样品:称取2.5g样品于25mL比色管中,用10%甲醇-水定容至10mL,涡旋震荡2min,混匀,取上层清液过0.22um聚醚砜滤膜得滤液备用;/n3)检测仪器及检测条件:/n仪器:高效液相色谱仪;检测器:UV检测器;色谱柱:C18柱,流动相:0.02mol/L乙酸铵和甲醇按体积比80:20混合而成;流速:1mL/min;进样量:20μL;检测波长:220nm;色谱柱温度:25℃;/n4)绘制标准曲线:/n将步骤1)配制的系列混合标准溶液注入高效液相色谱仪中,在步骤(3)的色谱条件下进行洗脱和检测,以保留时间定性,根据各浓度所测峰面积的大小与其浓度的对应关系绘制标准曲线,并评估标准曲线线性度;/n5)待测样品检测:/n取步骤2)中待测样品溶液注入高效液相色谱仪中,在步骤3)的色谱条件下进行检测,测得滤液中各目标物的峰面积,以保留时间定性,根据4)中制作的标准曲线定量,计算出待测样品中苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的含量。/n
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