[发明专利]一种2;4;6-三溴苯甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度2,4,6‑三溴苯甲酸的合成方法，其特征在于，以纯水为溶剂，间氨基苯甲酸与溴素在5～10℃反应熟成2～3h，经抽滤、打浆悬、干燥等后处理，得到中间体Ⅰ；然后通过冰盐浴，将硫酸、30％H₃PO₂、亚硝酸钠的混合溶液温度降至‑5℃以下，滴加事先配制好的中间体Ⅰ乙酸溶液，生成重氮盐、重氮盐水解后，经过水蒸气蒸馏脱乙酸、冷却、抽滤、打浆悬洗等一些列后处理，得到目的物粗品，最后通过品经甲苯重结晶，就得到了高纯度的2,4,6‑三溴苯甲酸。本发明制得的高纯度2,4,6‑三溴苯甲酸，HPLC纯度能达到99.5％以上，总收率75％以上。

主权项

1.一种2,4,6‑三溴苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)：在反应釜中依次加入纯水、间氨基苯甲酸、浓盐酸，搅拌溶解，然后冷却至5～10℃，内温控制在10℃以下滴加溴素，滴加完后在5～10℃反应熟成2～3h；反应结束后抽滤，滤液废弃，滤饼再经纯水打浆悬洗，，每次搅拌时间至少为1h、去除杂质，然后抽滤、干燥，得到中间体Ⅰ；步骤2)：将步骤1)得到的中间体Ⅰ先溶于冰乙酸中待用；在另一反应釜中，先加入纯水，冷却至5℃，慢慢滴加浓硫酸，滴加时内温控制在10℃以下；滴加完后，再降温至‑5℃，分批小量添加亚硝酸钠，添加时内温控制在‑5℃以下；亚硝酸钠添加完后，接着内温控制在‑5℃以下，滴加30％H₃PO₂；然后，控制内温‑5℃以下，滴加事先配制好的中间体Ⅰ乙酸溶液，滴加完，室温搅拌12h；步骤3)：将步骤2)得到的反应液，采用水蒸气蒸馏，将反应液中的乙酸浓缩干固；接着浓缩液冷却至5℃，抽滤，滤液废弃，滤饼进一步加入纯水处理，打浆、室温搅拌2h，然后抽滤、干燥，得到目的物粗品；步骤4)：将步骤3)得到的粗品，采用甲苯进行重结晶，得到2,4,6‑三溴苯甲酸。