[发明专利]一种2;4;6-三溴苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种2,4,6-三溴苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1)：在反应釜中依次加入纯水、间氨基苯甲酸、浓盐酸，搅拌溶解，然后冷却至5～10℃，内温控制在10℃以下滴加溴素，滴加完后在5～10℃反应熟成2～3h；反应结束后抽滤，滤液废弃，滤饼再经纯水打浆悬洗，，每次搅拌时间至少为1h、去除杂质，然后抽滤、干燥，得到中间体Ⅰ；

步骤2)：将步骤1)得到的中间体Ⅰ先溶于冰乙酸中待用；在另一反应釜中，先加入纯水，冷却至5℃，慢慢滴加浓硫酸，滴加时内温控制在10℃以下；滴加完后，再降温至-5℃，分批小量添加亚硝酸钠，添加时内温控制在-5℃以下；亚硝酸钠添加完后，接着内温控制在-5℃以下，滴加30％H₃PO₂；然后，控制内温-5℃以下，滴加事先配制好的中间体Ⅰ乙酸溶液，滴加完，室温搅拌12h；

步骤3)：将步骤2)得到的反应液，采用水蒸气蒸馏，将反应液中的乙酸浓缩干固；接着浓缩液冷却至5℃，抽滤，滤液废弃，滤饼进一步加入纯水处理，打浆、室温搅拌2h，然后抽滤、干燥，得到目的物粗品；

步骤4)：将步骤3)得到的粗品，采用甲苯进行重结晶，得到2,4,6-三溴苯甲酸。

2.如权利要求1所述的2,4,6-三溴苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应纯水的体积与间氨基苯甲酸的重量比为20～25L/kg，浓盐酸的体积与间氨基苯甲酸的重量比为2.5～5.5L/kg，间氨基苯甲酸与溴素的摩尔比为1:(3.0～4.0)。

3.如权利要求1所述的2,4,6-三溴苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，反应纯水的体积与中间体Ⅰ的重量比为3～5L/kg，浓硫酸的体积与中间体Ⅰ的重量比为10～15L/kg，30％H₃PO₂的体积与中间体Ⅰ的重量比为2.5～5.5L/kg，冰乙酸的体积与中间体Ⅰ的重量比为20～25L/kg，中间体Ⅰ与亚硝酸钠的摩尔比为1:(3.0～4.0)。

4.如权利要求1所述的2,4,6-三溴苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：将步骤2)得到的反应液，进行水蒸气蒸馏，利用水和乙酸的共沸，将反应液中的乙酸浓缩干固；接着浓缩液冷却至5℃，抽滤，滤液废弃，滤饼再经纯水3次打浆悬洗，每次搅拌时间至少为1h、去除杂质，最后抽滤、干燥，得到目的物粗品。

5.如权利要求1所述的2,4,6-三溴苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：将步骤3)得到的目的物粗品，采用甲苯进行重结晶；先加热110℃回流，晶体全部溶解，然后冷却至-5℃，静置3h，析晶，抽滤，50℃真空干燥24h后，得到产品2,4,6-三溴苯甲酸。

6.如权利要求5所述的2,4,6-三溴苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述甲苯的体积与目的物粗品的重量比为4.5～5.5L/kg。