[发明专利]一种新藤黄酸分离及其制备N-芳基新藤黄酰胺的方法在审
| 申请号： | 201910568014.6 | 申请日： | 2019-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN110229169A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 周采菊;张群;张玉杰;李华飞;朱春晓;王萍;郭永恩 | 申请（专利权）人： | 济宁医学院 |
| 主分类号： | C07D493/10 | 分类号： | C07D493/10;C07D493/20 |
| 代理公司： | 北京集智东方知识产权代理有限公司 11578 | 代理人： | 孙文彬 |
| 地址： | 276826 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种新藤黄酸分离及其制备N‑芳基新藤黄酰胺的方法，利用洗脱剂，以硅胶H作固定相，经两次干柱逆流层析即能低成本、简便、较大规模地分离出纯度96％的新藤黄酸(GNA)样品。室温、常压磁力搅拌下,1‑乙基‑3‑(3‑N,N‑二甲氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐(或二环己基碳二亚胺)和4‑N,N‑二甲氨基吡啶催化新藤黄酸与取代芳胺的酰胺化反应。粗产物经硅胶H作固定相的干柱逆流层析即能低成本、简便、较大规模地制备出高纯度、未见文献报道的N‑芳基新藤黄酰胺样品。 | ||
| 搜索关键词： | 新藤黄酸 芳基 藤黄 酰胺 制备 低成本 固定相 逆流层 硅胶H 干柱 二环己基碳二亚胺 碳化二亚胺盐酸盐 二甲氨基丙基 二甲氨基吡啶 酰胺化反应 磁力搅拌 取代芳胺 粗产物 高纯度 洗脱剂 常压 乙基 催化 | ||
【主权项】：
1.一种新藤黄酸分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在带透砂板的层析柱中依次填充粗硅胶、硅胶拌样、硅胶H后，水泵抽实；2)打开装有洗脱剂的分液漏斗活塞，洗脱剂逆流干柱柱层析直至洗脱剂前沿跑过硅胶H最上端，样品在硅胶H上分出数条色带；3)取下色谱柱在底端连接打气筒并将硅胶吹出到干净托盘中，将与薄层层析中新藤黄酸对应的谱带均匀分成3‑5段，且每段取样薄层层析法检测其中GNA的纯度；4)分别合并以上含藤黄酸纯品、较纯品的硅胶H，95％乙醇洗净各段硅胶中的新藤黄酸、溶液浓缩即得。
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