[发明专利]一种新藤黄酸分离及其制备N-芳基新藤黄酰胺的方法

权利要求书

1.一种新藤黄酸分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在带透砂板的层析柱中依次填充粗硅胶、硅胶拌样、硅胶H后，水泵抽实；

2)打开装有洗脱剂的分液漏斗活塞，洗脱剂逆流干柱柱层析直至洗脱剂前沿跑过硅胶H最上端，样品在硅胶H上分出数条色带；

3)取下色谱柱在底端连接打气筒并将硅胶吹出到干净托盘中，将与薄层层析中新藤黄酸对应的谱带均匀分成3-5段，且每段取样薄层层析法检测其中GNA的纯度；

4)分别合并以上含藤黄酸纯品、较纯品的硅胶H，95％乙醇洗净各段硅胶中的新藤黄酸、溶液浓缩即得。

2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述的粗硅胶和硅胶H的高度与层析柱内径比大于8:1，所述的硅胶和硅胶H与待分离样品重量比为80-120:1。

3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述的洗脱剂逆流按1-5cm/min高度的速度进行。

4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述的洗脱剂体系包括二氯甲烷-乙醇-丙酮-三乙胺体系和二氯甲烷-丙酮-乙酸乙酯体系，其中，二氯甲烷-乙醇-丙酮-三乙胺中各组分的体积比为4:0.7:0.3:3.6，二氯甲烷-丙酮-乙酸乙酯中各组分的体积比为3:0.2:3。

5.权利要求1分离得到的新藤黄酸制备N-芳基新藤黄酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)新藤黄酸、二环己基碳二亚胺和4-(N,N-二甲氨基)吡啶和二氯甲烷室温搅拌15min后，加入芳胺的二氯甲烷溶液，室温继续搅拌6-10h，至TLC检测反应液中新藤黄酸斑点完全消失；

2)加水淬灭反应后分出有机层，水洗后分出有机相无水硫酸镁干燥，滤除干燥剂滤液减压浓缩后，粗产物经硅胶H作固定相的干柱逆流层析即得高纯度的N-芳基新藤黄酰胺样品。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的二环己基碳二亚胺替换为1-乙基-3-(3-N,N-二甲氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐。